[发明专利]一种旋流滞止火焰合成纳米颗粒的系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于火焰合成技术制备纳米颗粒的系统及方法，属于纳米及超细材料合成技术领域。

背景技术

纳米颗粒具有很多不同于宏观材料的特殊性质，因此受到了人们的广泛关注。目前，工业上主要采用两种技术合成纳米颗粒：火焰合成技术和湿法合成技术。湿法合成技术如水热法（Hydrathermal），设备简单但工序繁琐，不利于工业放大，因此仅局限于实验室少量制备。而火焰合成法具有易于控制、纯度高、工序简单、生产效率高和易于工业放大等优势，但传统的火焰合成技术无法高效可控地生产20nm以下的颗粒。

发明内容

本发明的目的是提供一种旋流滞止火焰合成纳米颗粒的系统及方法，使其不仅具有工艺简单、效率高、易于工业大规模生产等特点，而且可以合成粒径在20nm以下的纳米颗粒。

本发明的技术方案如下：

一种旋流滞止火焰合成纳米颗粒的系统，该系统含有旋流滞止火焰合成装置，所述旋流滞止火焰合成装置包括反应炉、喷嘴、阻火器、旋流燃烧器和设置在反应炉内的滞止装置，其特征在于：所述系统还包括双床再生吸附式压缩空气干燥机、前驱物蒸汽发生器、空气预热器、燃料瓶、混合器和产品收集器；所述双床再生吸附式压缩空气干燥机的出口分别通过气体管路与前驱物蒸汽发生器和空气预热器的进口连接；所述的混合器的进口分别通过管路与空气预热器的出口、前驱物蒸汽发生器的出口和燃料瓶的出口连接；所述的产品收集器的进口与火焰合成装置的出口相连，并在产品收集器的底端设有真空泵。

本发明所述系统的另一技术其特征在于：所述的滞止装置与喷嘴出口的距离控制在0.1～3.0倍的喷嘴直径。所述的产品收集器采用布袋式除尘器、电除尘器或电袋复合除尘器。

本发明中，所述的滞止装置采用滞止平板装置、滞止钝体装置或四角切圆滞止风冷装置。所述的滞止平板装置由滞止平板、热阻石英玻璃片和循环水管构成；所述的滞止钝体装置由滞止钝体、热阻石英玻璃片和循环水管构成；所述的四角切圆滞止风冷装置由高压风机和气体喷射装置组成；所述的气体喷射装置采用多个均匀布置的多组气体喷嘴或一体的环形喷气装置构成。

本发明提供的一种旋流滞止火焰合成纳米颗粒的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

1）空气经过双床再生吸附式压缩空气干燥机进行除水，将除水后的压缩空气分为两路，一路进入前驱物蒸汽发生器，然后携带前驱物蒸汽进入混合气；另一路压缩空气经空气预热器加热后进入混合器,两路气体与可燃气体在混合器中进行预混，形成混合气体；可燃性气体与氧气的当量比在0.40～1.0；

2）混合气体经阻火器后，通过旋燃烧器进入反应炉，在反应炉内的旋流燃烧器出口形成弱旋流场，旋流数控制在0.1～1.0范围内；并在滞止装置的作用下，形成弱旋滞止火焰场，反应温度在800℃～1600℃；

3）前驱物在弱旋滞止火焰场中经历反应和聚并生成纳米颗粒，控制纳米颗粒在反应炉内的停留时间至少为0.01s，进而抑制纳米颗粒的聚并长大过程以获得20nm以下颗粒；

4）带有纳米颗粒的气体在引风机的作用下进入采集器中收集纳米颗粒。

本发明所述方法中，其特征在于：所述滞止装置的温度范围控制在120℃～600℃。

本发明方法的另一技术特征是：步骤1）中经双床再生吸附式压缩空气干燥机干燥后的压缩空气的含水量低于0.1g/m³。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性的技术效果：①本发明所述系统可以合成各种纳米氧化物颗粒。所需的前驱物可以为气态，液态以及固态，适应性广，工艺简单可靠。②本发明中采用旋流滞止火焰合成，具有工艺简单、耗时短、效率高的特点，且易于大规模工业生产；所合成的纳米颗粒单分散性好，颗粒粒径分布均匀（粒径可以控制在20nm以下），纯度高，部分设计工况下可达10nm以下；与其它火焰合成方法相比，由于采用了旋流滞止预混火焰结构，使得火焰更为稳定，并且均一性较好。

附图说明

图1为本发明提供的旋流滞止火焰合成纳米颗粒系统的结构原理示意图。

图2为滞止装置采用滞止钝体装置的结构示意图。

图3为滞止装置采用滞止平板装置的结构示意图。

图4为为滞止装置采用四角切圆滞止风冷装置的结构示意图。

图5为本发明制备的二氧化钛TEM形貌图。

图6为本发明制备的氧化钯TEM形貌图。

图7为本发明制备的氧化铝TEM形貌图。