[发明专利]一种N-甲基靛红酸酐的制备方法

权利要求书

1.一种N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于：先采用邻氯苯甲酸和甲胺，以无水碳酸钾为缚酸剂、铜粉为催化剂，进行缩合反应制备得到N-甲基邻氨基苯甲酸，再采用三光气与N-甲基邻氨基苯甲酸缩合关环，制得N-甲基靛红酸酐。

2.根据权利要求1所述的N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于：在制备N-甲基邻氨基苯甲酸进行的缩合反应，其反应溶剂为水或者DMF；在三光气与N-甲基邻氨基苯甲酸缩合关环进行的反应，其反应溶剂为二氯甲烷或者甲苯。

3.根据权利要求2所述的N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）中间体N-甲基邻氨基苯甲酸的制备

取邻氯苯甲酸、无水碳酸钾、甲胺水溶液和铜粉，其中甲胺水溶液的自身浓度为25wt%，按照摩尔比1：（1～3）：（1.5～4）：（0.2～1.0）投料进行缩合反应，反应溶剂为水或者DMF，反应温度为20℃～110℃，反应时间为10min～4h，制得N-甲基邻氨基苯甲酸；

（2）N-甲基靛红酸酐的制备

取N-甲基邻氨基苯甲酸和三光气，按照摩尔比1:（0.4～1）投料，进行反应，反应溶剂为二氯甲烷或者甲苯，反应温度为0℃～20℃，反应时间为1h～5h；最终制得N-甲基靛红酸酐。

4.根据权利要求3所述的N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中反应10min～4h结束后，冷却至室温，然后加入冰乙酸水溶液调节，放PH为弱酸性，放置2h；过滤，水洗得到N-甲基邻氨基苯甲酸。

5.根据权利要求3所述的N-甲基靛红酸酐的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中，是将N-甲基邻氨基苯甲酸置于反应溶剂中，先降温至0～5℃，然后慢慢加入三光气，再升温至0℃～20℃；在反应完成后，加水，分液取有机相，水洗至中性，减压回收溶剂得到N-甲基靛红酸酐。