[发明专利]一种芳纶纤维在CO2超临界流体中接枝环氧树脂的方法有效

专利信息
申请号: 201310419434.0 申请日: 2013-09-13
公开(公告)号: CN103469589A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 余木火;刘新东;孔海娟;刘静;宋福如;钟鸿鹏;亢春卯;邱大龙;沈伟波;李双江;杜凌栋;宋志强;叶盛;宋利强;宋聚强;滕翠青;韩克清;张玥 申请(专利权)人: 东华大学;河北硅谷化工有限公司
主分类号: D06M15/55 分类号: D06M15/55;D06M23/00;D06M13/262;D06M101/36
代理公司: 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人: 吕伴
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维 co sub 临界 流体 接枝 环氧树脂 方法
【权利要求书】:

1.一种芳纶纤维在CO2超临界流体中接枝环氧树脂的方法,其特征是:首先利用Na金属化反应改性芳纶表面,再利用超临界流体技术,在装有环氧树脂溶剂的密闭容器中,使经过表面改性处理的芳纶纤维保持一定张力且不与环氧树脂溶剂接触,在一定温度下,向容器中充入CO2,使密闭容器内部空间处于超临界CO2状态,溶胀反应一定时间后,慢速泄压,即获得接枝环氧树脂的芳纶纤维。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环氧树脂溶剂分子为线性,且在反应状态下为气态,环氧树脂的加入体积量占反应容器容积的2.5%~5%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述利用Na金属化反应改性芳纶表面是指用NaH和DMSO反应得到的甲基亚硫酰基卡宾钠与芳纶表面酰胺链上的仲氮氢反应,生成能溶解于DMSO中的金属化芳纶大分子,反应温度控制在60~65℃,甲基亚硫酰基卡宾钠浓度为0.1~0.2mol/L,反应时间10~15min,反应在氮气保护下进行。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述所述芳纶纤维为Kevlar29、Kevlar49、Kevlar129、Nomex、Twaron、Technora、Terlon或者国产芳III纤维。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的一定张力是指张力大小在70~400cN。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述一定温度为80~120℃;向容器中充入CO2前,先排除空气。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶胀反应一定时间是指经过超临界CO2携带的环氧树脂在反应开始1~15min内对纤维以气体浸润的形式而发生溶胀反应。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述慢速泄压是指出气阀以很小的速率放气,使容器内压力在2~4min降为常压。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述接枝环氧树脂的芳纶纤维用清洗液清洗至恒重并干燥;清洗液为丙酮或者甲苯溶剂,清洗温度控制在80~100℃,清洗时间在1~2h;干燥温度100℃~120℃,干燥时间3~5分钟。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述利用Na金属化反应改性芳纶表面之前,芳纶纤维经过表面清洗,具体为将纤维放入丙酮或者甲苯溶剂,浸泡并加热至80~100℃,时间在2~4h,取出并真空干燥。

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