[发明专利]葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法

权利要求书

1.一种葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法，其特征在于，由以下步骤实现：

一、葡萄糖酸钠母液的前处理，方法是：

（1）、测定葡萄糖酸钠母液的含固量：用精度0.0001g的电子分析天平称取6.5000g葡萄糖酸钠母液于干燥烘箱中，在温度105℃±1℃，干燥3-5h，取出冷却至室温，得固体物，用该电子分析天平称出含固量；

（2）、测定葡萄糖酸钠母液还原物含量：用A级大肚移液管取1mL葡萄糖酸钠母液，采用碘量法测定出葡萄糖酸钠母液中的还原物含量；

（3）、测定葡萄糖酸钠母液密度：采用比重计于20℃±2℃测定出葡萄糖酸钠母液的密度；

（4、）对葡萄糖酸钠母液进行处理，处理方法是：用A级大肚移液管取上述（1）、（2）、（3）测定过含固量、还原物物含量和密度的葡萄糖酸钠母液2mL，置于容器内，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，搅拌均匀，再边搅拌边加入浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液，硫酸铜溶液的加入量由公式v=v₁ρw₁w₂×5000/M给定,v是硫酸铜溶液的加入体积，单位mol，ρ是葡萄糖酸钠母液的密度，单位g/mol，w₁是葡萄糖酸钠母液的含固量，单位g/mol，w₂是葡萄糖酸钠母液中还原物的含量，单位g/mol，于电炉上煮沸5min，取下冷却3-5分钟，用快速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，用电导率≤5cm/μs的去离子水洗涤容器和滤纸3-5次，洗涤水并入容量瓶中定容至100mL，冷却至室温，得处理的葡萄糖酸钠母液；

二、葡萄糖酸钠标准溶液的制备：用精度0.0001g为电子分析天平，称取105℃下烘干的分析纯葡萄糖酸钠10.9700g，加蒸馏水溶解后，转移至1000mL的容量瓶中摇匀，再加蒸馏水配置成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液；

三、绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线：称取步骤二制备的葡萄糖酸钠标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL分别至5个干燥的100mL烧杯中，每个烧杯中加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀物不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却至室温，再转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度，记录下吸光度值，以吸光度值为纵轴、葡萄糖酸钠浓度为横轴，绘制出葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线；

四、葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定：用A级大肚移液管取5mL经步骤一处理的葡萄糖酸钠母液于100mL烧杯中，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却至室温，转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度值，根据吸光度值于标准曲线查出葡萄糖酸钠的浓度，其浓度按以下公式计算：

m=n×218.14×v2v3v1×ρ×m1×100%]]>

其中：m：葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的百分含量，单位%；

n：从标准曲线查出的葡萄糖酸钠的摩尔数，单位mol；

ρ:被测葡萄糖酸钠母液的密度，单位g/mL；

m₁：被测葡萄糖酸钠母液的固含量，单位%；

v₁：处理葡萄糖酸钠母液时，移取葡萄糖酸钠母液的体积单，位mL；

v₃：处理好的葡萄糖酸钠母液的稀释体积，单位mL；

v₂：测定葡萄糖酸钠浓度时，移取的处理好的葡萄糖酸钠母液的体积，单位mL；

218.14：葡萄糖酸钠的摩尔质量，单位g/mol。