[发明专利]一种醚类早强型聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201310420767.5 | 申请日: | 2013-09-16 |
公开(公告)号: | CN103450408A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 林艳梅;方云辉;林庆昌;兰自栋;沈建荣;蒋卓君;罗小峰;郭鑫祺;麻秀星 | 申请(专利权)人: | 贵州科之杰新材料有限公司;科之杰新材料集团有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/36;C08F220/58;C08F220/06;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 麻艳 |
地址: | 551200 贵州省黔*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醚类早强型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种醚类早强型聚羧酸减水剂,其分子结构如下:
其中,M为氢原子或碱金属原子,a,b,c,d为共聚物重复单元链节数,m,n为环氧乙烷、环氧丙烷的加成摩尔平均数。
2.制备权利要求1所述一种醚类早强型聚羧酸减水剂的方法,其特征在于它包括如下步骤:
(1)酰胺化反应:将不饱和酯、二乙醇单异丙醇胺和催化剂投入反应釜中,于70-100℃下恒温2-5小时,得到酰胺小单体;其中不饱和酯、二乙醇单异丙醇胺的摩尔比为(1-5):1,催化剂的用量为不饱和酯和二乙醇单异丙醇胺总投料质量百分数的0.5-2.5;
(2)共聚反应:将步骤(1)所得酰胺小单体以及2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸和甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚与水一起加入到反应釜中,升温至50-70℃,然后分别滴加引发剂、链转移剂的水溶液,滴加时间为3-4小时,滴加结束后恒温1.5-4小时;酰胺小单体、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸与甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的质量之比为(0.015-0.040):(0.004-0.020):1,引发剂的用量为不饱和单体总质量百分数的0.4-0.8,链转移剂的用量为不饱和单体总质量百分数的0.5-0.8,所述的不饱和单体指参与聚合反应的全部单体,即酰胺小单体、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸和甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚;反应所得产物浓度约为40%-50%;
(3)中和:共聚反应结束后,降温至40℃,用碱性物质调整pH值在6.0-7.0的范围内,得到的溶液即为所述减水剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的不饱和酯为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、马来酸酐中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为浓硫酸、浓磷酸、对甲苯磺酸、乙酸乙酯和氨基磺酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的数均分子量在600-3000的范围内。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水和偶氮二异丁眯盐酸钠中的一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的链转移剂为巯基乙酸、异丙醇、甲酸钠、3-巯基丙酸异辛酯、十二烷基硫醇、3-巯基丙酸中的一种。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙、氨水、乙醇胺中的一种或一种以上混合物。
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