[发明专利]一种低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料技术领域，涉及氧化锌陶瓷材料，尤其是氧化锌陶瓷材料的制备方法。

背景技术

近年来，由于以往通用的金属丝电阻元件由于电阻率很小，且可靠性较差，在大功率方面的应用已日趋受到限制。因此，人们迫切需要体积小，重量轻，制造简单，耐受能量大的线性电阻。ZnO导电陶瓷电阻就是在这种背景下应运而生的。高能氧化锌导电陶瓷电阻是新发展的一种电器元件，它充分发挥了氧化锌陶瓷制造容易、电阻率易于控制的特点，可以获得电阻率可调范围宽，能量密度大，线性度较好的元件，并且它的电阻温度系数可以控制为正，给串并联组合带来了优势，在各种吸能场合能得到应用。

低阻氧化锌陶瓷的制备工艺与一般的电子陶瓷制备基本相同，但是由于其特殊的低阻特性，使其电气性能对工艺的依赖性很高，其中成分配比和烧结是制造工艺中最关键的两项工艺，原料配方控制着陶瓷的微观形貌结构、晶粒成分和缺陷等，从而影响其物理化学等性能；烧结的目的就是控制陶瓷坯体中各种物理化学反应的条件和进程，形成预期的化学组成以及促进微观结构的均匀化和致密化，从而对氧化锌陶瓷的电气性能起着重要的作用。

发明内容

本发明提供一种低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法，该方法所制备的低阻氧化锌陶瓷材料具有电阻率低（可达到10^-1Ω·cm）、能量密度高（高于500J／㎝³）、稳定性好（电阻温度系数可达到10^-3Ω/℃，相对密度高达97%）的特点。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：

一种低阻氧化锌陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：配料。以ZnO、Al₂O₃、MgO和TiO₂四种粉料为原料，控制它们之间的质量配比为ZnO:Al₂O₃:MgO:TiO₂=[65～98]:[1～15]:(0～10]:(0～10]。

步骤2：球磨。将步骤1所准备的配料初步混合后进行球磨，其中球磨介质为无水乙醇，球磨料烘干后研磨并过40～80目筛，得到球磨料。

步骤3：造粒、成型。将步骤2所得球磨料添加相当于球磨料质量2～6%的浓度为8%的聚乙烯醇溶液进行造粒，并过40～80目筛，然后在模具压力为20～50MPa下压制成型。

步骤4：烧结。将步骤3压制成型的生坯料在隔离氧气氛条件下烧结。其中烧结曲线为：室温至100～300℃升温速度2～10℃/min，100～300℃下保温30～60min；100～300℃至500～700℃升温速度3～5℃/min，500～700℃下保温60～120min；500～700℃至900～1100℃升温速度3～5℃/min，900～1100℃下保温60～120min；900～1100℃至1200～1400℃升温速度3～5℃/min，1200～1400℃下保温60～120min。

进一步地，步骤1配料时可增加CaO、SiO₂、NaOH或KOH，且各原料之间的质量配比为ZnO:Al₂O₃:MgO:TiO₂:CaO:SiO₂:NaOH或KOH=[65～95]:[1～15]:(0～10]:(0～10]:(0～1]:(0～1]:(0～1]。

进一步地，步骤4中所述隔离氧气氛条件采用真空烧结、惰性保护气氛下烧结、叠烧或埋烧的方式实现。

本发明通过添加适量和适当的添加物，提高氧化锌陶瓷的电学性能；采用隔离氧气氛条件下烧结，可降低表面电阻，提高表面完整性，洁净度和整体均匀性；采用分段升温、保温的方式进行烧结，在100～300℃保温一段时间，这样有利于排胶和水分的挥发，使坯体获得一定的机械强度，为下一步烧成创造条件，在500～700℃保温一段时间，有利于各种有机物质杂质挥发完全，更能让物质进入烧结期做好准备，在900～1100℃保温一段时间，有充分、完全的时间进入烧结中期，让其缓慢地进入烧结终点温度，给物质充分反应时间，促进陶瓷的烧结完全化，得到均匀致密的陶瓷，提高氧化锌陶瓷的成品率，稳定性和电气性能。