[发明专利]一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中分离纯化甾醇的方法

权利要求书

1.一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中分离纯化甾醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）甲酯化：以毛叶山桐子油脱臭馏出物为原料，加入甲醇，在搅拌下加入浓硫酸，反应1.5～6h，静置，去掉水层，得酯化产物；其中，甲醇的加入量为脱臭馏出物的20%～40%（v/w），浓硫酸的加入量为脱臭馏出物的2%～4%（v/w）；

（2）酯交换：在搅拌条件下，向步骤（1）得到的酯化产物中加入氢氧化钠的甲醇溶液，反应1.5～4h，得酯交换产物；其中，氢氧化钠加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的1%～3%（w/w）；

（3）补充酯化：在搅拌条件下，向步骤（2）得到的酯交换产物中加入浓硫酸，反应0.5～4h，得补充酯化产物；其中，浓硫酸加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的2%～4%（v/w）；

（4）水洗：将步骤（3）得到的补充酯化产物水洗至中性，得水洗产物；

（5）冷析：将步骤（4）得到的水洗产物预热至40～60℃，在搅拌速度为12～15rpm的条件下，以1～5℃/h的降温速度冷却至10～30℃，静置4～10h，析出晶体，过滤，得粗甾醇；

（6）漂洗：用乙醇溶液漂洗粗甾醇至颜色变白，得初步精制的甾醇；

（7）重结晶：将初步精制的甾醇加入乙醇溶液中，溶解，冷析，过滤，干燥即得精制甾醇；其中，乙醇溶液与初步精制的甾醇的用量比为5～10:1（v/w），冷析是在搅拌速度为12～15rpm的条件下，以1～5℃/h的降温速度冷却至2～10℃，静置4～10h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌的速度为30～60rpm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应的温度为60～80℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述搅拌的速度为30～60rpm；所述反应的温度为60～80℃；甲醇的用量为氢氧化钠用量的4～6倍（v/w）。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述甲醇的用量为氢氧化钠用量的5倍（v/w）。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述搅拌的速度为30～60rpm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述反应的温度为60～80℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中，所述乙醇溶液的浓度为95%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（7）中，所述乙醇溶液的浓度为95%。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（7）中，所述溶解是搅拌溶解，搅拌速度为30～60rpm，温度为40～60℃，时间为1～3h。