[发明专利]推进剂粘接体系中绝热层微量迁移组分检测方法

说明书

本发明是一种用于航天高分子化学燃料无损静态分析的推进剂粘接体系中绝热层微量迁移组分检测方法。检测步骤是:样品制备、条件选取、图谱采集、数据解析；样品制备时，获取绝热层／衬层/推进剂的粘接试件，用刀片切取新鲜粘接面，制成受检样品；条件选取时，检测对象为绝热层/衬层粘接面的微量迁移组分，检测设备为飞行时间二次离子质谱仪；图谱采集的选择条件是：一次离子源、电压阈值、成像方式、靶电流值、真空状态、采集时间、离子模式、校正离子；它利用飞行时间二次离子质谱仪,通过图谱采集和数据解析,对绝热层迁移组分进行定性测定和半定量分析，并获得其分布状态信息。本发明还具有定性准确、图谱直观的优点。

技术领域

本发明涉及一种航天高分子化学燃料的二次离子质谱分析法，具体地说是一种推进剂粘接体系中绝热层微量迁移组分检测方法。

背景技术

在固体推进剂/衬层/绝热层粘接体系中，绝热层迁移组分直接关系着界面粘接性能，因而需要对其进行定性定量检测。现有技术中，对于绝热层已知迁移组分尚可进行检测，而对于绝热层未知迁移组分，特别是绝热层微量迁移组分的检测，则没有现成技术。

发明内容

本发明的目的是要提供一种推进剂粘接体系中绝热层微量迁移组分检测方法，它能够直观地实现绝热层微量迁移组分的定性定量检测，有效地评价绝热层迁移组分在绝热层和衬层中的分布状态。

本发明的技术方案是：设计一种推进剂粘接体系中绝热层微量迁移组分检测方法，包括以下四个步骤:样品制备、条件选取、图谱采集、数据解析，其特征在于：在样品制备阶段，获取绝热层／衬层/推进剂的粘接试件，用刀片切取新鲜粘接面，切成平整薄片状受检样品；在条件选取阶段，检测对象为绝热层/衬层粘接面的微量迁移组分，检测设备为飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)；图谱采集的选择条件是：一次离子源、电压阈值、成像方式、靶电流值、真空状态、采集时间、离子模式、校正离子；在数据解析阶段，对照图谱，通过分析获得绝热层迁移组分的定性判断、半定量数据、以及在绝热层和衬层中的分布状态。

在样品制备阶段，平整薄片状受检样品规格为厚度不大于5mm、面积不少于500 ×500 μm²。

在图谱采集阶段，一次离子源为Bi3+离子源或者C60离子源,电压阈值为25 keV，成像方式为高质量分辨率表面成分成像，靶电流值为0.2pA-0.3 pA，真空度不小于1×10–7 mbar，离子采集时间为1-30min，离子模式为正/负离子模式，离子核质比采用H+、CH3+、C2H5+校正。

本发明的有益技术效果：由于在样品制备阶段，直接获取绝热层／衬层/推进剂的粘接试件制成平整薄片状受检样品，因而样品制作过程简单。同时由于检测设备为飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)，因而检测灵敏度高，可达到ppm甚至ppb的量级，可以进行绝热层迁移组分零判定，还可以进行微区成分成像和深度剖面分析。另外由于图谱采集采用了高质量分辨率表面成分成像方式，因而有利于对绝热层/衬层/推进剂粘接体系的迁移组分定性，并且为建立绝热层迁移组分常规检测方法提供技术支持。本发明还具有定性准确、图谱直观的优点。

附图说明

图1是正离子模式下三元乙丙绝热层的迁移组分质谱图，图1中，横坐标为离子的质荷比；纵坐标为离子流强度；C8H8为苯乙烯，C8H8O为苯乙酮，C9H12O为苯丙醇。