[发明专利]焚烧炉飞灰和烟道气中-2，3，4，7，8-PeCDF的检测方法

权利要求书

1.焚烧炉飞灰和烟道气中-2，3，4，7，8-PeCDF的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)、提取内标物质溶液的制备：¹³C₁₂-2，3，4，7，8-PeCDF作为提取内标物质，用壬烷配成提取内标溶液；

2)、进样内标物质溶液的制备：¹³C₁₂-1，2，3，7，8-PeCDF作为进样内标物质，用壬烷配成进样内标溶液；

3)、含有2，3，4，7，8-PCDF，¹³C₁₂-2，3，4，7，8-PeCDF，¹³C₁₂-1，2，3，7，8-PeCDF系列标准溶液的配置：是将2，3，4，7，8-PCDF用浓度为0.8-1.2mg mL^-1的¹³C₁₂-2，3，4，7，8-PeCDF和0.8-1.2mg mL^-1的¹³C₁₂-2，3，4，7，8-PeCDF溶液用壬烷配置成系列浓度的标准溶液；进行二维气相色谱检测；获得2，3，4，7，8-PCDF，与¹³C₁₂-2，3，4，7，8-PeCDF之间的响应因子RR，及¹³C₁₂-2，3，4，7，8-PeCDF与¹³C₁₂-1，2，3，7，8-PeCDF之间的相对响应因子RF.

4)、二噁英样品的提取：称取0.3-0.7g飞灰样品或采集的烟道气样品置于玻璃纤维滤纸筒中，加入8-10μL¹³C₁₂-2，3，4，7，8-PeCDF的提取内标，之后转入索氏抽提装置中，用230-250mL甲苯的提取溶剂提取16-24h，提取液旋转蒸发浓缩至1-2mL左右；

5)、二噁英样品多层硅胶柱的净化：内径26mm硅胶柱的装填：自下而上：无水硫酸钠8-10g，硅胶粉0.7-0.9g，2％碱性硅胶(40mL50g/L的氢氧化钾溶液加入100g硅胶(平底烧瓶中)，用手充分震荡直到瓶壁无吸附，硅胶中无结块为止。使用旋转蒸发器在50℃条件下蒸除大部分水后，将温度从50℃提高到80℃，脱水1h即可使用)2.8-3.0g，硅胶0.7-0.9g，44％酸化硅胶(200g硅胶和157g浓硫酸放入棕色瓶内，用手充分震荡直到瓶壁无吸附，硅胶无结块为止。然后将硅胶放到震荡机上震荡2～3h)4.0-4.5g，硅胶0.7-0.9g，硝酸银硅胶2.8-3.0g，无水硫酸钠6-7g；

装填后的硅胶柱用40-50mL正己烷活化，之后将样品提取浓缩液加到柱头上，用120-150mL正己烷冲洗；

6)、二噁英样品氧化铝柱的净化：内径17mm氧化铝柱的装填：自下而上：无水硫酸钠5.4g，氧化铝10.25g，无水硫酸钠11.0g；氧化铝柱用20mL正己烷活化；经多层硅胶柱净化后的样品浓缩至1-2mL上样到氧化铝柱头，用100-120mL正己烷/二氯甲烷(体积比：98：2)冲洗，控制流出液量为每秒0.04-0.1mL，丢弃流出液，然后用150-170mL正己烷/二氯甲烷(体积比：1：1)冲洗，控制流出液量为每秒0.04-0.1mL，收集流出液，浓缩到1-2mL，氮气吹干，加入10μL¹³C₁₂-1，2，3，7，8-PeCDF进样内标，压盖密封，涡旋混合均匀，进行二维气相色谱检测；

7)、定量分析：通过谱图分析，得到目标物2，3，4，7，8-PeCDF和提取内标¹³C₁₂-2，3，4，7，8-PeCDF的峰面积，采用同位素内标法定量计算得到飞灰和烟道气样品中2，3，4，7，8-PeCDF的浓度。

2.按权利要求1所述的焚烧炉飞灰和烟道气中-2，3，4，7，8-PeCDF的检测方法，其特征在于：所述的提取内标物质为¹³C₁₂-2，3，4，7，8-PeCDF，采用壬烷配成100-130ng/mL的提取内标溶液，低温冷藏保存；

所述的进样内标物质为¹³C₁₂-1，2，3，7，8-PeCDF，壬烷配成100-130ng/mL的进样内标溶液，低温冷藏保存。