[发明专利]一种从橘皮中提取橙皮苷的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橙皮苷提取与分离的新方法，尤其涉及一种利用超临界CO₂萃取除杂、酶法-超声波提取橙皮苷的方法。

背景技术

柑橘皮是一种可以更新的生物资源，在中国大部分的资源未被利用，造成浪费，同时给环境造成了污染。如果将这一资源甲乙合理利用，就会变废为宝，大大提高柑橘产业的经济效益。柑橘皮含有吩咐的色素、橙皮苷和香精油等。橙皮苷，又名橙皮甙、陈皮甙，属于天然黄酮类化合物，其纯品为白色针状晶体或淡黄色粉末，味苦，性温，分子式C₂₈H₃₄O₁₅，分子量610.57，熔点258~262℃，几乎不溶于冷水，但在乙醇或热水中有较大的溶解度，可溶于吡啶、甘油、乙酸或稀碱溶液，不溶于氯仿、丙酮、乙醚或苯中。具有良好的生物活性，具有抗脂质氧化及清除氧自由基，抗炎、抗病毒、抗菌，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，抑制癌细胞活性延缓衰老等作用。在食品工业中，它可用作天然抗氧化剂，也可用与化妆品行业。

橙皮苷的传统提取方法，主要包括热提取法、水提取法和碱浸提法等，均存在诸多不足：热提取法乙醇用量大、生产成本较高；水提取法耗能大、提取率低；碱浸提法需使用强碱提取，且用量大、耗时长，对生产设备腐蚀性强，难以大规模生产。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种提取高纯橙皮苷的方法，该方法具有工艺简单、易操作、生产周期短、产品纯度高、无污染的优点，适合工业化生产。

本发明包括以下步骤：

a.将干燥的橘皮粉碎，过80目筛；

b.将粉碎过的原料置于超临界提取器中，萃取温度50~70℃，解析压力为8~12MPa，解析温度为30~50℃，萃取压力20~30MPa萃取时间1~2h，除去挥发油和脂溶性成分；

c.将超临界CO₂提取后的药渣粗粉，加入5~8倍的50~70%的乙醇，加盐酸，调PH值为4.5~6，再加入0.02~0.04%的纤维素酶，置于超声波提取器中，超声功率为150~200W，提取时间为80~100min，温度为40~50℃；

d.将步骤c中的萃取液离心，取出上清液，减压浓缩，并向浓缩物中加入PH值为10~12的碱性乙醇溶解，滤过，滤液加盐酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得橙皮苷产品。

步骤d中所述的碱为碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。

本发明首先利用超临界CO₂技术将橘皮中的脂溶性成分去除，再选用纤维素酶来分解构成细胞壁和细胞质的纤维素、半纤维素，使其疏松、膨胀、崩溃，从而增大了有效成分的扩散面积，减小了阻力，提高了有效成分的得率。再结合超声波振动的空化作用，使样品介质内的各点受到的作用一致，加速目标物从固相进入溶剂的过程。该方法工艺简单、萃取效率高、纯度高、对环境友好，适合工业化大生产。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将干燥的橘皮粉碎，过80目筛，置于超临界提取器中，萃取温度50℃，解析压力为8MPa，解析温度为30℃，萃取压力20MPa，萃取时间2h；将提取后的药渣粗粉，加入8倍的50%的乙醇，加盐酸，调PH值为4.5，并加入0.02%的纤维素酶，置于超声波提取器中，超声功率为150W，提取时间为100min，温度为40℃；将所得的萃取液离心，取出上清液，减压浓缩，并向浓缩物中加入PH值为10的氢氧化钠乙醇溶解，滤过，滤液加盐酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得橙皮苷产品，提取率为12.31%，经HPLC检测，纯度为95.8%。

实施例2：

将干燥的橘皮粉碎，过80目筛，置于超临界提取器中，萃取温度60℃，解析压力为12MPa，解析温度为50℃，萃取压力30MPa，萃取时间1.5h；将提取后的药渣粗粉，加入6倍的70%的乙醇，加盐酸，调PH值为5.5，并加入0.03%的纤维素酶，置于超声波提取器中，超声功率为180W，提取时间为90min，温度为45℃；将所得的萃取液离心，取出上清液，减压浓缩，并向浓缩物中加入PH值为12的氢氧化钾乙醇溶解，滤过，滤液加盐酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得橙皮苷产品，提取率为14.22%，经HPLC检测，纯度为97.9%。

实施例3：

将干燥的橘皮粉碎，过80目筛，置于超临界提取器中，萃取温度70℃，解析压力为10MPa，解析温度为40℃，萃取压力25MPa，萃取时间1h；将提取后的药渣粗粉，加入5倍的60%的乙醇，加盐酸，调PH值为6，并加入0.04%的纤维素酶，置于超声波提取器中，超声功率为200W，提取时间为80min，温度为50℃；将所得的萃取液离心，取出上清液，减压浓缩，并向浓缩物中加入PH值为11的碳酸钠乙醇溶解，滤过，滤液加盐酸中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶，洗涤、干燥即得橙皮苷产品，提取率为13.42%，经HPLC检测，纯度为96.4%。