[发明专利]一种南大戟内酯A的制备工艺无效
| 申请号： | 201310423570.7 | 申请日： | 2013-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN103435629A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 杨存 | 申请（专利权）人： | 南京通泽农业科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/10 | 分类号： | C07D493/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 南大 内酯 制备 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征是以南大戟的根为原料，粉碎过20-40目筛，加入超临界萃取釜中，以无水乙醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用丙酮回流提取萃取物，提取液浓缩，用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，收集各洗脱部分，然后根据TLC收集合并含南大戟内酯A的组分，洗脱液回收试剂至适量体积，结晶，二氯甲烷-甲醇重结晶即得。
2.如权利要求1所述的一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征在于所述超临界萃取参数为：萃取温度为35-48℃，萃取压力为25-33MPa，CO2流量为15-18L/h，萃取时间为2-6h。
3.如权利要求1所述的一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征在于所述丙酮回流提取丙酮用量为3-6倍量体积，加热提取0.5-1.5h，提取1-2次。
4.如权利要求1所述的一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征在于所述正丁醇萃取用2-4倍体积量的正丁醇萃取3-6次。
5.如权利要求1所述的一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征在于所述硅胶高压柱柱压为2.0-3.0MPa，硅胶目数为200-300目，柱径高比为1：10-1：15。
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