[发明专利]一种辣木米辛的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种辣木米辛的提纯方法。

背景技术

辣木米辛，来源辣木科(Moringaceae) 辣木 Moringa oleifera Lam.的叶，是一种酚苷类化合物，分子量357.43，分子式为C₁₆H₂₃NO₆S，结构式：

辣木米辛具有降低血压作用，在剂量为1mg/kg和3mg/kg时，使麻醉大鼠的血压分别降低25.50%和63.50%；具有解痉活性，对离体豚鼠心房、回肠、兔主动脉和大鼠子宫的解痉浓度人别为30～300μg/mL、50～300μg/mL、10～100μg/mL和200～300μg/mL。

目前，国内对辣木米辛的研究较少，尚处于起步阶段。因此，研究出一种提取辣木米辛的方法是非常必要的，对于扩大药源以及辣木的综合利用具有很重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺操作简单、低成本的辣木米辛的提纯方法。

为了上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的：

一种辣木米辛的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：取辣木的叶原料粉碎，加10-15倍量水80-100℃下加热提取2-3次，提取液滤过加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至无糖色，再用4-6倍量50-70%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入超滤膜系统超滤，收集透过液减压回收乙醇，浓缩液放置结晶，结晶物滤出，加3-6倍量50-70%丙酮回流溶解，过滤，滤出物用去离子水回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得辣木米辛产品。

所述大孔树脂型号可选ADS-17、LSA-20、AB-8和HZ826中的任一种。 

所述超滤膜可选截留分子量3000-10000的中空纤维膜，超滤进口压力为0.5-0.8Mpa。

本方法积极效果是：

1）本方法采用水回流提取、大孔树脂吸附，比有机试剂成本低，比碱水提取污染小，提取液无需浓缩可以直接上柱，降低了能耗；

2）本方法采用膜分离可以有效去除杂质，产品无损失，能耗较低；

3）本方法工艺步骤操作较简单，易于工业化，所得产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

辣木的叶原料粉碎，取50kg投入提取罐，加750kg水100℃下加热提取2小时，抽滤得提取液，再加500kg水100℃下加热提取1小时，合并两次提取液加入80L ADS-17大孔树脂柱吸附，流速100L/h，吸附完成，用水洗树脂柱至无糖色，再取480L50%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入截留分子量3000的中空纤维膜超滤，超滤进口压力控制在0.5-0.8Mpa，加少量50%乙醇溶液透析，收集透过液加压回收乙醇，浓缩液放置结晶12小时，离心得粗结晶7.4kg，加25L50%丙酮回流溶解，板框过滤器过滤，滤出物再用去离子水回流溶解常温结晶3次，结晶物60℃干燥4小时，得辣木米辛，含量99.1%。

 

实施例2：

辣木的叶原料粉碎，取50kg投入提取罐，加500kg水80℃下加热提取2小时，抽滤得提取液，再加500kg水80℃下加热提取1小时，合并两次提取液加入90L LSA-20大孔树脂柱吸附，流速120L/h，吸附完成，用水洗树脂柱至无糖色，再取360L70%乙醇溶液洗脱有效成分，收集洗脱液，加入截留分子量6000的中空纤维膜超滤，超滤进口压力控制在0.5-0.6Mpa，加少量70%乙醇溶液透析，收集透过液加压回收乙醇，浓缩液放置结晶20小时，离心得粗结晶8.6kg，加35L70%丙酮回流溶解，板框过滤器过滤，滤出物再用去离子水回流溶解常温结晶3次，结晶物50℃干燥6小时，得辣木米辛，含量98.2%。

 

实施例3：