[发明专利]一种从苦楝皮中提取川楝素的方法无效

专利信息
申请号: 201310423688.X 申请日: 2013-09-17
公开(公告)号: CN103450324A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 杨存 申请(专利权)人: 南京通泽农业科技有限公司
主分类号: C07J71/00 分类号: C07J71/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苦楝皮 提取 川楝素 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种高纯度番茄红素的制备方法,尤其涉及一种利用酶法-超声波提取番茄红素的方法。

背景技术

苦楝皮为楝科植物川楝或苦楝的干燥树皮和根皮。中国药典认为苦楝皮苦、寒,有毒,归肝、脾、胃经,有驱虫疗癣功能,主治蛔蛲虫病、虫积、腹痛和疥癣瘙痒。苦楝和川楝在我国分布广泛,资源十分丰富。川楝素是苦楝中结构明确的重要活性成分之一,具有多种生理活性,如阻断神经肌肉接头间正常传递、对呼吸中枢的抑制作用、抗肉毒作用、抗氧化作用和抗菌消炎、抗病毒以及抗肿瘤作用等,所以,川楝素的研究、制备具有广阔的发展前景和应用价值。

目前关于川楝素的提取专利和文献较多,多采用传统的有机溶剂提取法、水提取法、连续溶剂萃取法和现代的超临界萃取、超声波提取等,均存在诸多不足。传统的提取方法存在提取时间长、溶剂用量大、提取成本高、提取率低的缺点。而超临界萃取设备比较昂贵,超声波提取因其设备简单、强化效果好,倍受关注。但单频超声因其声场不够均匀,交易产生驻波,影响提取效果。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种提取川楝素的方法,该方法具有工艺简单、易操作、提取率高、反应条件温和的优点,易于实现工业化生产。

本发明包括以下步骤:

a.将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎,磨成粉末,于80℃烘干;

b.向上述粉末中加入60%的乙醇溶剂,固液比为1:20~25;调节溶液PH值4.0~6.0,加入0.03~0.05%的纤维素酶酶解;

c.将所述提取液置于双频超声提取器中,超声频率分别为25Hz、40Hz,超声功率为100~150W,超声时间为30~50min,超声温度为40~60℃;

d.将酶解液置于水浴锅中,于80℃灭活10min,得到提取液,离心,取上清液,氯仿萃取上清液3次,合并萃取液,加入无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩,加入4~6BV的乙醇加热溶解,滴入石油醚直到混合物变成混浊物,静置,析出淡黄色固体,即为川楝素;

步骤c中所述的双频超声波提取器由40KHz圆柱形槽式超声波萃取器及25KHz探头式超声萃取器组成。

所步骤c中述的超声功率为双频超声作用时总功率(25KHz与40KHz各取一半)。

本发明选用纤维素酶可以促进苦楝皮细胞壁的破裂,利于细胞内的川楝素的溶出。再结合双频超声波振动的空化作用,减少驻波所造成的死角,使样品介质内的各点受到的作用一致,加速目标物从固相进入溶剂的过程。该方法设备简单、成本低、提取率高,适合工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式:

实施例1:

将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎,磨成粉末,于80℃烘干,加入60%的乙醇溶剂,固液比为1:20;调节溶液PH值4.0,加入0.05%的纤维素酶酶解;将所述提取液置于双频超声提取器中,超声频率分别为25Hz、40Hz,超声功率为100W,超声时间为50min,超声温度为60℃;将酶解液置于水浴锅中,于80℃灭活10min,得到提取液,离心,取上清液;氯仿萃取上清液3次,合并萃取液,加入无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩,加入4BV的乙醇加热溶解,滴入石油醚直到混合物变成混浊物,静置,析出淡黄色固体,即为川楝素,提取率为3.01%。

实施例2:

将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎,磨成粉末,于80℃烘干,加入60%的乙醇溶剂,固液比为1:25;调节溶液PH值5.0,加入0.03%的纤维素酶酶解;将所述提取液置于双频超声提取器中,超声频率分别为25Hz、40Hz,超声功率为120W,超声时间为40min,超声温度为50℃;将酶解液置于水浴锅中,于80℃灭活10min,得到提取液,离心,取上清液;氯仿萃取上清液3次,合并萃取液,加入无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩,加入6BV的乙醇加热溶解,滴入石油醚直到混合物变成混浊物,静置,析出淡黄色固体,即为川楝素,提取率为3. 89%。

实施例3:

将干燥成熟的苦楝皮洗干净后用粉碎机打碎,磨成粉末,于80℃烘干,加入60%的乙醇溶剂,固液比为1:23;调节溶液PH值6.0,加入0.04%的纤维素酶酶解;将所述提取液置于双频超声提取器中,超声频率分别为25Hz、40Hz,超声功率为150W,超声时间为30min,超声温度为40℃;将酶解液置于水浴锅中,于80℃灭活10min,得到提取液,离心,取上清液;氯仿萃取上清液3次,合并萃取液,加入无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩,加入5BV的乙醇加热溶解,滴入石油醚直到混合物变成混浊物,静置,析出淡黄色固体,即为川楝素,提取率为3. 34%。

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