[发明专利]三聚氰胺酚醛树脂的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于环氧塑料绿色阻燃技术领域，具体的说，本发明涉及三聚氰胺酚醛树脂的合成方法。

背景技术

当前环境污染影响人类健康的问题已成为全球关注的焦点，集成电路(IC)的封装也面临着向“绿色”转变的挑战。为满足欧盟Rolls指令及WEEE指令的要求，开发绿色环保型环氧模塑料是当务之急。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种以含氮阻燃体系为主，将含氮源单体嵌入到固化剂中，制备含氮阻燃固化剂，从而制备绿色封装材料三聚氰胺酚醛树脂的方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下：在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入2mol的37％的甲醛和1mol的三聚氰胺，用三乙胺调节反应液的pH值为9.0，升温至65～85℃，搅拌15～30 min，再用H₃P0₄中和，然后将反应温度提升到95℃。加入800～860 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应16～24 h，最后升温到120℃抽真空，得到三聚氰胺酚醛树脂。

本发明的有益效果。

合成了三聚氰胺改性酚醛树脂以及苯代三聚氰胺改性酚醛树脂，氮含量分别为20％和15．6％；通过FT-IR表征，确定了三聚氰胺酚醛树脂的结构。利用改性酚醛树脂对IC封装模塑料进行固化及阻燃，所制备的模塑料具有较好的阻燃性。

具体实施方式

本发明采用方法如下：在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入2mol的37％的甲醛和1mol的三聚氰胺，用三乙胺调节反应液的pH值为9.0，升温至65～85℃，搅拌15～30 min，再用H₃P0₄中和，然后将反应温度提升到95℃。加入800～860 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应16～24 h，最后升温到120℃抽真空，得到三聚氰胺酚醛树脂。

实施例1：本发明采用方法如下：在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入2mol的37％的甲醛和1mol的三聚氰胺，用三乙胺调节反应液的pH值为9.0，升温至65℃，搅拌30 min，再用H₃P0₄中和，然后将反应温度提升到95℃。加入800g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应17 h，最后升温到120℃抽真空，得到三聚氰胺酚醛树脂。

实施例2：本发明采用方法如下：在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入2mol的37％的甲醛和1mol的三聚氰胺，用三乙胺调节反应液的pH值为9.0，升温至85℃，搅拌15min，再用H₃P0₄中和，然后将反应温度提升到95℃。加入860 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应18h，最后升温到120℃抽真空，得到三聚氰胺酚醛树脂。

实施例3：本发明采用方法如下：在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入2mol的37％的甲醛和1mol的三聚氰胺，用三乙胺调节反应液的pH值为9.0，升温至70℃，搅拌16min，再用H₃P0₄中和，然后将反应温度提升到95℃。加入845 g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应19h，最后升温到120℃抽真空，得到三聚氰胺酚醛树脂。

实施例4：本发明采用方法如下：在装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入2mol的37％的甲醛和1mol的三聚氰胺，用三乙胺调节反应液的pH值为9.0，升温至77℃，搅拌18 min，再用H₃P0₄中和，然后将反应温度提升到95℃。加入822g苯酚和0.25 g的对甲苯磺酸。在此条件下反应20h，最后升温到120℃抽真空，得到三聚氰胺酚醛树脂。