[发明专利]季戊四醇四氯乙酸酯合成方法无效
申请号: | 201310423975.0 | 申请日: | 2013-09-17 |
公开(公告)号: | CN104447453A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 赵宝瀛;安宏峻;屈鸿羽 | 申请(专利权)人: | 赵宝瀛 |
主分类号: | C07C327/36 | 分类号: | C07C327/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110179 辽宁省沈阳市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 季戊四醇四氯 乙酸 合成 方法 | ||
1.季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:将11~15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加56~112 g的CAC;使体系温度在35℃以下,1~6h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将12g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加65g的CAC;使体系温度在35℃以下,3h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将13g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加70g的CAC;使体系温度在35℃以下,3.5h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
4.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将11g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加60g的CAC;使体系温度在35℃以下,2h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
5.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将14g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加80g的CAC;使体系温度在35℃以下,4h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
6.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加88g的CAC;使体系温度在35℃以下,4.5h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
7.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将13.54g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加85.64 g的CAC;使体系温度在35℃以下,5.5h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
8.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将14.76g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加88.87 g的CAC;使体系温度在35℃以下,6h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
9.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将11.21g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加100 g的CAC;使体系温度在35℃以下,2.5h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
10.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将13g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加64g的CAC;使体系温度在35℃以下,1h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于赵宝瀛,未经赵宝瀛许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310423975.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。