[发明专利]季戊四醇四氯乙酸酯合成方法无效

专利信息
申请号: 201310423975.0 申请日: 2013-09-17
公开(公告)号: CN104447453A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 赵宝瀛;安宏峻;屈鸿羽 申请(专利权)人: 赵宝瀛
主分类号: C07C327/36 分类号: C07C327/36
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 110179 辽宁省沈阳市*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 季戊四醇四氯 乙酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:将11~15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加56~112 g的CAC;使体系温度在35℃以下,1~6h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

2.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将12g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加65g的CAC;使体系温度在35℃以下,3h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

3.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将13g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加70g的CAC;使体系温度在35℃以下,3.5h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

4.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将11g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加60g的CAC;使体系温度在35℃以下,2h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

5.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将14g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加80g的CAC;使体系温度在35℃以下,4h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

6.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加88g的CAC;使体系温度在35℃以下,4.5h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

7.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将13.54g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加85.64 g的CAC;使体系温度在35℃以下,5.5h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

8.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将14.76g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加88.87 g的CAC;使体系温度在35℃以下,6h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

9.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将11.21g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加100 g的CAC;使体系温度在35℃以下,2.5h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

10.根据权利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法,其特征在于:,将13g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌,在N2保护下滴加64g的CAC;使体系温度在35℃以下,1h加完,然后升温至60℃反应12 h;在水中沉淀,将沉淀真空烘干,得到灰白色粉末,即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。

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