[发明专利]季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料合成技术领域，具体的说，本发明涉及季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法。

背景技术

可控活性自由基聚合以其反应条件温和、单体选择性小等优点在高分子合成方面受到广泛关注，如氮氧稳定自由基聚合(NMP)、原子转移自由基聚合(ATRP)、可逆加成断裂链转移自由基聚合(RAFT)等。其中RAFT适用范围广，包括了所有可进行普通自由基聚合的单体，因此被认为是制备嵌段共聚物方法中最具工业潜力的活性自由基聚合技术之一。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下：将11～15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N₂保护下滴加56～112 g的CAC。使体系温度在35℃以下，1～6h加完，然后升温至60℃反应12 h。在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为戊四醇四氯乙酸酯粉末。将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.10gDTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40℃继续反应5 h。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯。

本发明的有益效果：成功地合成了多臂星形季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯，并对St、MMA两种单体的聚合具有一定的控制作用，所合成的大分子PS-CTA具有一定的扩链作用。

具体实施方式

本发明采用方法如下：将11～15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N₂保护下滴加56～112 g的CAC；使体系温度在35℃以下，1～6h加完，然后升温至60℃反应12 h；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.10gDTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40℃继续反应5 h。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯。

实施例1：将11g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N₂保护下滴加60g的CAC；使体系温度在35℃以下，2h加完，然后升温至60℃反应12 h；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.10gDTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40℃继续反应5 h。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯。

实施例2：将12g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N₂保护下滴加65g的CAC；使体系温度在35℃以下，3h加完，然后升温至60℃反应12 h；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.10gDTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40℃继续反应5 h。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯。