[发明专利]煤炭电解加氢液化中的阴极负载型催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310424264.5 申请日: 2013-09-17
公开(公告)号: CN103480420A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 刘艳兰;印仁和;柴瑞杰;郭冰峰;刘帅 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: B01J31/28 分类号: B01J31/28;C10G1/06
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 煤炭 电解 加氢 液化 中的 阴极 负载 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种煤炭电解加氢液化中的阴极负载型催化剂的制备方法,其特征在于有以下的工艺工程和步骤:

a、 载体 SiO2的预处理:首先将 300~400 目商业柱层层析硅胶进行焙烧,焙烧的具体过程以每分钟 5 ℃ 升温至 400 ℃,再在马弗炉中焙烧5 个小时后得到载体 SiO2

b、镍盐溶液的配置:首先配制 0.05 M~0.5 M 的镍盐水溶液,再将适量 Mr = 58000 聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)粉末和0.1 g~0.4 g 预处理好的SiO2 加入镍盐水溶液中,搅拌 3~5 个小时;两物质的质量比为 PVP : Ni2+ = (8~10) : 1;

c、非晶态催化剂 NiB 的生成:利用恒流泵以 2~5 r/min 滴速将步骤 b 中的溶液加入等体积的0.5 M~5 M B3+ 水溶液中,剧烈搅拌;反应立即进行并放出氢气,生成黑色沉淀物;反应在室温下,三颈瓶中进行;两者的质量比为 Ni2+ : B3+ = 1 : (1~1.5);

d、非晶态催化剂 NiB 的洗涤:待无氢气放出后,利用离心机以 2000~8000 r/min 分离出沉淀物,并用去离子水洗涤三次后,再用乙醇洗涤两次;

e、非晶态催化剂 NiB 的保存:将洗涤好的沉淀物保存在无水乙醇中,待用。

2.根据权利要求1所说的一种煤炭电解加氢液化中的阴极负载型催化剂的制备方法,其特征在于所述的 Ni2+ 可以是乙酸镍、硫酸镍、氯化镍、和硝酸镍中的至少一种。

3.根据权利要求1所说的一种煤炭电解加氢液化中的阴极负载型催化剂的制备方法,  其特征在于所述的 B3+ 可以是 NaBH或 KBH中的至少一种。

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