[发明专利]氪氙原料气中氪气和氙气含量的分析方法

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种氪氙原料气的分析方法，具体的说是一种氪氙原料气中氪气和氙气含量的分析方法。

背景技术

氪气和氙气因为在大气中的含量极少，非常宝贵，故称之为“稀有气体”、“黄金气体”，价格极高；提取困难，只有在大型、特大型空分设备上才能提取。广泛的运用在电光源、焊接和科研医疗方面。

氪氙原料气主要是在空分生产过程中主冷换热器部位的液氧，该处液氧中富集大量的氪气和氙气，但是也含有大量的甲烷等杂质组分。目前对于氪氙原料气的监控，主要使用氢火焰气相色谱分析仪对其中的甲烷进行测定，通过生产经验公式计算出原料气中氪气和氙气的含量（即甲烷含量与氪气和氙气的比例来判断原料气质量是否合格）。该方法过于粗略，无法准确的对原料气中氪气和氙气的准确含量进行定量。

对原料气中氪气和氙气进行准确定量存在几个问题：1.根据生产经验原料气中氪气大约含有1200×10^-6（体积分数），氙气大约含有100×10^-6（体积分数），存在组分含量差别较大的问题。2.运用气相色谱法测定，甲烷和氪气的保留时间相近。存在定量过程中的分离问题。3.氪氙原料气的主要成分是氧气，氧气对于测定氪气含量时存在色谱峰掩盖的问题。4.氙气的分子质量较大，存在保留时间较长的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种能够准确、快速测定氪氙原料气中氪气和氙气的含量的氪氙原料气中氪气和氙气含量的分析方法。

技术方案包括：

1）制备含氙气体积含量为100×10^-6（体积分数）,氪气气体积含量为1000×10^-6（体积分数），甲烷气体积含量为1000×10^-6（体积分数）的8L标准气一瓶,其余为氦气（标准气）；其中，标准气的体积分数含量偏差±5%。

2）以微型热导分析仪作为母体，采用毛细管色谱柱进行测定；

3）以氦气作为载气，使用微型热导分析仪分别测定步骤1）的标准气中氪气和氙气的K_氪气和K_氙气

4）对氪氙原料气进行测定，

a、以氦气作为载气，使用微型热导分析仪测定氪氙原料气中氪气和氙气的峰面积s_氪气；s_氙气。

b、计算氪气和氙气体积含量，其计算公式：

V_氪气=s_氪气×K_氪气；

V_氙气=s_氙气×K_氙气；

所述毛细管色谱柱的安装涂层为Propark Q柱，柱直径为0.32毫米，长度为10米。

控制气压力为0.3兆帕，所述载气压力0.15兆帕，控制所述氪氙原料气流速为30毫升/分钟。

选择灵敏度较高的微型热导分析仪作为母体，选择柱直径为0.32毫米，长度为10米的毛细管色谱柱进行测定是因为：1.由于微型热导的热导池体积小，约为普通热导分析仪池体的1/10（80微升）所以灵敏度很高可以准确的测定各组分的含量；2.选择毛细管色谱柱作为仪器的分离柱是因为毛细管色谱柱较填充柱有分离效率高、保留时间短的特点，可以在保证分离各组分的同时缩短分析时间；3.由于需要测定氪气和氙气的含量，所以选择10米长的毛细柱作为分离柱，让大含量的氧气色谱峰仅仅掩盖甲烷，让氪气还是能够达到完全分离的效果，满足分析要求。

本发明能够准确测定氪氙原料气中氪气和氙气这些主要组分的含量，能够满足氪气、氙气生产前期对原料气质量进行选择的要求，检测快速准确，偏差率远小于3%，检测时间可缩短至50秒以内。

附图说明

图1运用氦气作为载气，使用常规热导分析仪测定标准气谱图；

图2放大运用氦气作为载气，使用常规热导分析仪测定标准气谱图中氙气色谱峰部分；

图3运用氦气作为载气，使用常规热导分析仪测定氪氙原料气谱图。

图4运用氦气作为载气，使用微型热导分析仪测定标准气谱图。

图5运用氦气作为载气，使用微型热导分析仪测定氪氙原料气谱图。

其中，图1-图5中，横坐标为时间（分钟）；纵坐标为电信号（毫伏），注：氧气色谱峰将甲烷色谱峰掩盖，氪气色谱峰能够完整的和氧气色谱峰分离开。

图6运用氦气作为载气，使用微型热导分析仪测定氪氙原料气30次柱状图。