[发明专利]一种聚间戊二烯及其制备方法和硫化胶有效
申请号: | 201310425930.7 | 申请日: | 2013-09-18 |
公开(公告)号: | CN104448085B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 赵姜维;欧阳素芳;李传清;张杰;杨亮亮;谭金枚;辛益双;孙伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F136/04 | 分类号: | C08F136/04;C08F4/54;C08F4/52;C08L47/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 李婉婉,张苗 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚间戊二烯 及其 制备 方法 硫化 | ||
1.一种聚间戊二烯,该聚间戊二烯的重均分子量大于5×105,分子量分布指数为3.5以下,所述聚间戊二烯中顺式-1,4结构含量大于60%;制备聚间戊二烯的方法包括:在第一有机溶剂和稀土催化剂存在下,将间戊二烯单体进行聚合反应得到聚间戊二烯;
所述稀土催化剂按照以下方法制备:在第二有机溶剂存在下,将组分A、组分D和组分E混合,得到混合物ADE;将组分C加入到混合物ADE中反应,得到产物ADEC;再将组分B加入到产物ADEC中反应,得到所述稀土催化剂;所述稀土催化剂中各组分摩尔比为A:B:C:D:E=1:8-20:3-5:30-80:1.1-3.9,
其中组分A为羧酸钕化合物、组分B为烷基铝化合物、组分C为含卤素化合物、组分D为共轭二烯烃和组分E为羧酸;
其中,1mol的所述间戊二烯单体为基准,所述稀土催化剂的用量使得组分A为1×10-5~1×10-3mol;所述间戊二烯单体与所述第一有机溶剂的重量比为1:(4~30)。
2.根据权利要求1所述的聚间戊二烯,其中,所述羧酸为C5-C10的羧酸。
3.根据权利要求2所述的聚间戊二烯,其中,所述羧酸为环烷酸和/或烷基羧酸。
4.根据权利要求3所述的聚间戊二烯,其中,所述羧酸为环烷酸、正辛酸、异辛酸、正壬酸、新癸酸和正癸酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚间戊二烯,其中,所述羧酸钕化合物为C1-C20的羧酸钕。
6.根据权利要求5所述的聚间戊二烯,其中,所述羧酸钕化合物为环烷基羧酸钕和/或烷基羧酸钕。
7.根据权利要求6所述的聚间戊二烯,其中,所述羧酸钕化合物为环烷酸钕、正辛酸钕、异辛酸钕、正壬酸钕、新癸酸钕和正癸酸钕中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的聚间戊二烯,其中,所述烷基铝化合物为具有通式AlR13的化合物,其中R1为C1-C6的烷基。
9.根据权利要求8所述的聚间戊二烯,其中,所述烷基铝化合物为三乙基铝、三丙基铝和三异丁基铝中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的聚间戊二烯,其中,所述含卤素化合物为具有通式AlR22X的烷基卤化铝和/或具有通式Al2R33X3的倍半烷基卤化铝,其中R2和R3各自独立为C2-C6烷基或C6-C12芳基,X为溴或氯。
11.根据权利要求10所述的聚间戊二烯,其中,所述含卤素化合物为一氯二乙基铝、倍半乙基氯化铝和一氯二异丁基铝中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的聚间戊二烯,其中,所述共轭二烯烃为分子中有共轭双键的化合物。
13.根据权利要求12所述的聚间戊二烯,其中,所述共轭二烯烃为C4-C6的共轭二烯烃化合物。
14.根据权利要求13所述的聚间戊二烯,其中,所述共轭二烯为丁二烯、间戊二烯和异戊二烯中的至少一种。
15.根据权利要求1所述的聚间戊二烯,其中,在稀土催化剂制备中,将C加入到混合物ADE中进行反应的温度为-20℃至20℃;将B加入到产物ADEC中进行反应的温度为0℃-50℃。
16.根据权利要求15所述的聚间戊二烯,其中,在稀土催化剂制备中,将C加入到混合物ADE中进行反应的温度为0℃-10℃;将B加入到产物ADEC中进行反应的温度为10℃-30℃。
17.根据权利要求1所述的聚间戊二烯,其中,所述聚合反应的温度为0-80℃,所述聚合反应的时间为0.5-10小时。
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