[发明专利]一种具有光学活性的蒜氨酸的合成方法及其反应装置

权利要求书

1.一种具有光学活性的蒜氨酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，在通入氮气或氦气后，将半胱氨酸水溶液、碱和烯丙基氯在搅拌的条件下加入反应器，在-5～10℃搅拌反应0.5～3小时，得到脱氧蒜氨酸水溶液；反应完全后继续搅拌1～3小时，然后将脱氧蒜氨酸水溶液真空浓缩，再用酸调节pH值至5.2～5.5，最后静置沉淀，得到脱氧蒜氨酸产品；

步骤二，将步骤一得到的脱氧蒜氨酸产品配制成水溶液，然后加入双氧水，在-5～10℃搅拌反应5～20小时，再在室温搅拌0.3～1小时，最后将反应液真空浓缩至干，得到蒜氨酸粗品；

步骤三，将步骤二得到的蒜氨酸粗品溶于混合溶剂中，-5～5℃结晶，然后过滤、取结晶体，得到所述具有光学活性的蒜氨酸；其中所述的混合溶剂为乙醇、甲醇或乙酸中的一种，与水和丙酮的混合溶液，三者体积比为（0.5～20）：100：（3～20）。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中所述的烯丙基氯、半胱氨酸水溶液中的半胱氨酸和碱的摩尔比为（1～1.2）：1：（1～1.5）。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中所述的碱为氨水、碳酸氢钠、氢氧化钠及其水溶液中的一种。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中所述氮气或氦气流量为0.5～50L/min。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中所述的搅拌转速均为50～2000转/分钟；步骤一中所述的酸为盐酸、醋酸或硫酸；步骤一中将脱氧蒜氨酸水溶液进行真空浓缩至原溶液浓度的三倍，浓缩液冷却至室温再调节pH值；步骤一中静置沉淀的时间为10～12小时，所得的沉淀经过滤和干燥得到脱氧蒜氨酸产品。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，步骤一中脱氧蒜氨酸水溶液进行真空浓缩前先加入有机溶剂进行萃取；所述的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷或石油醚中的一种。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一和步骤二通过TLC跟踪反应；步骤一和步骤二的真空浓缩温度为50～80℃；步骤一和步骤二中采用冰浴调节反应温度。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤二中所述的搅拌转速均为50～2000转/分钟；步骤二中所述的脱氧蒜氨酸产品配制成0.1～2.5mol/L的水溶液；步骤二中加入的双氧水的摩尔数为脱氧蒜氨酸摩尔数的1～1.4倍。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤三所述结晶体溶于混合溶剂在-5～5℃重结晶2～4次。

10.一种合成具有光学活性的蒜氨酸的反应装置，其特征在于，包括带有搅拌桨的密闭反应器、进料管和密闭反应器外部的循环管；所述循环管上设有循环泵，循环管一端连接密闭反应器底部，另一端通过文氏管与密闭反应器顶部连接，文氏管喉段与进料管连通，文氏管喉段设有循环阀门；所述进料管上设有进料阀门。