[发明专利]一种芳香羧酸吸附树脂的制备方法有效
申请号: | 201310426522.3 | 申请日: | 2013-09-18 |
公开(公告)号: | CN104448091B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 李维新;万辉;沈品德;王建平 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化扬子石油化工有限公司 |
主分类号: | C08F212/14 | 分类号: | C08F212/14;C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F2/20;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人: | 李建芳 |
地址: | 210048 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 羧酸 吸附 树脂 制备 方法 | ||
1.一种芳香羧酸吸附树脂的制备方法,其特征在于:包含如下步骤:
A、以聚乙烯醇和氯化钠的水溶液为分散相,以对氯甲基苯乙烯和苯乙烯为单体,以二乙烯基苯为交联剂,在引发剂和致孔剂存在下通过悬浮聚合制得聚合产物;
B、将步骤A得到的聚合产物分别用水、甲醇洗涤后,过滤,然后用溶剂索氏提取,再用乙醇洗涤,真空干燥,得氯甲基化聚苯乙烯;
C、将步骤B得到的氯甲基化聚苯乙烯用溶剂充分溶胀,溶胀后除去溶剂,加入胺化试剂进行胺化,制得胺化产物,将胺化产物分别用去离子水、乙醇洗涤,真空干燥,即得。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤A所述的分散相中,聚乙烯醇和NaCl的质量浓度分别为0.5~2%和2~4%,聚乙烯醇分子量为30000~50000。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤A所述的单体中,对氯甲基苯乙烯与苯乙烯的体积比为1:(0.5-3)。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤A所述的单体与交联剂的体积比为(2-6):1。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤A中,引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰,引发剂用量为油相质量的0.5~2%,油相包括单体、交联剂和致孔剂。
6.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤A所述的致孔剂为环己醇或甲苯,单体与致孔剂的体积比为(0.5-2):1。
7.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤A中,由单体、交联剂和致孔剂组成的油相与分散相的体积比为1:(4-10)。
8.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤A中,悬浮聚合的温度为60~85℃,时间为6~12h。
9.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤B中,索氏提取所用的溶剂为二氯甲烷或丙酮;步骤C中,溶胀所用的溶剂为甲苯或氯仿。
10.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤C所述的胺化试剂为三甲胺水溶液、二甲胺水溶液、一甲胺水溶液或六次甲基四胺水溶液,胺化试剂为质量浓度为20~50%的水溶液;胺化试剂与氯甲基化聚苯乙烯的质量比为(10~2):1;胺化反应温度为15~45℃,反应时间为8~12h。
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