[发明专利]高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂的生产方法及设备有效
申请号: | 201310427513.6 | 申请日: | 2013-09-19 |
公开(公告)号: | CN103626945A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 韦潇;彭坚 | 申请(专利权)人: | 韦潇;彭坚 |
主分类号: | C08G8/34 | 分类号: | C08G8/34 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 罗保康 |
地址: | 530251 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粘度 容纳 松香 改性 酚醛树脂 生产 方法 设备 | ||
1.一种高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂的生产方法,其特征在于:以松香、烷基酚或混合烷基酚、多聚甲醛为原料,将金属氧化物和金属氢氧化物复合催化剂一起投入常压反应釜进行缩合反应,在缩合反应完成后升温进行酚醛缩合产物与松香的加成反应,然后再加入多元醇或混合多元醇升温预酯化,继续升温酯化,使其产物酯化后树脂的酸值小于25mgKOH/g,经过滤得到高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂系列产品;
各原料的成分和重量份数如下:
松香 40-80;
烷基酚或混合烷基酚 5-50;
多聚甲醛 1-20;
复合催化剂 0.02-1;
多元醇/混合多元醇 3-15;
改性剂 0.1-10;
所述的缩合反应温度为100-115℃,搅拌速率为21-120RPM;缩合反应时间3-8小时;
所述的加成反应温度为115-190℃,搅拌速率为21-120RPM;加成反应时间2-4小时,
所述的预酯化反应温度为210-245℃,搅拌速率为21-120RPM;预酯化2-4小时,酯化反应温度249-270℃;
所述的复合催化剂包括金属氧化物和中强碱的复合物,其中重量份数比:金属氧化物:中强碱为10:(1-5);
所述的金属氧化物是氧化锌、氧化镁、氧化钙和二氧化锰的任意一种或两种、三种以上的混合物;
所述的中强碱是氢氧化镁、氢氧化镍、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化锰的任意一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂的生产方法,其特征在于:所述的烷基酚或混合烷基酚是双酚A、对-叔丁基酚、对-特辛基酚、壬基酚、十二烷基酚的任意一种或其中的两种、三种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂的生产方法,其特征在于:以上所述的多元醇或混合多元醇是甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇、甘露醇的任意一种或其中的两种、三种混合物。
4.根据权利要求1所述的高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂的生产方法,其特征在于:所述的改性剂是二甲基硅油、桐油、磷酸和反丁烯二酸的其中一种。
5.根据权利要求1所述的高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂的生产方法,其特征在于:所述松香改性酚醛树脂产品的生产方法所得到的松香改性酚醛树脂系列产品,同时具有高粘度和高容纳度,具体分为三类产品,A类产品同时具有超高粘度和较高容纳度,B类产品同时具有高粘度和高容纳度,C类产品同时具有较高粘度和超高容纳度;其物理化学性能指标是:A类产品的加纳粘度,线到线,范围从1200秒到10000秒,正庚烷容纳度范围从2ml/2g树脂到5ml/2g树脂;B类产品的加纳粘度,线到线,范围从200秒到1200秒,正庚烷容纳度范围从5ml/2g树脂到12ml/2g树脂;C类产品的加纳粘度,线到线,范围从20秒到200秒,正庚烷容纳度范围从12ml/2g树脂到>100ml/2g树脂;其中A类典型产品的指标为加纳粘度,线到线,2000秒、正庚烷容纳度4ml/2g树脂,B类典型产品的指标为加纳粘度(线到线)600秒、正庚烷容纳度为8ml/2g树脂,C类典型产品的指标为加纳粘度,线到线,40秒、正庚烷容纳度60ml/2g树脂。
6.根据权利要求1所述的高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂的生产方法,其特征在于:所采用设备包括树脂熔解釜、树脂反应釜、集液器和树脂放料托盘,树脂熔解釜和树脂反应釜装有搅拌器和加热器,树脂熔解釜上部有松香投料口和气体回收管,树脂熔解釜下部设有出料口通到树脂反应釜,树脂反应釜为并联结构,每个树脂反应釜上部设有固体物料和液体物料入口,树脂反应釜底部安装有树脂放料托盘;树脂反应釜顶部设有蒸气导管,蒸气导管接冷却器再连到高温冷凝器后与集液器连接,树脂反应釜顶部还设有与低温冷凝器连接的管道,低温冷凝器另一端接集液器;集液器顶部有排空管和真空负压管,接往真空缓冲罐,集液器下部设有出口。
7.根据权利要求6所述的高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂的生产方法,其特征在于:所述的放料托盘上方安装有过滤器,底部设有流动水冷却器,所述的冷却水采用河水、井水、自来水或饱和盐水,饱和盐水用制冷机冷却至0℃以下。
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