[发明专利]聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物的制备方法有效
申请号: | 201310428657.3 | 申请日: | 2013-09-18 |
公开(公告)号: | CN103450369A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 靳林;王振领;李春阳;张新磊;李庆峰;田博士;罗稳;岳丹 | 申请(专利权)人: | 周口师范学院 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C08G65/48 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;李玉秋 |
地址: | 466000 河南省周*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙二醇 甲醚 聚糖 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
在碱性化合物的作用下,将环氧氯丙烷与聚乙二醇单甲醚进行开环反应,得到环氧丙烷-聚乙二醇单甲醚;
将所述环氧丙烷-聚乙二醇单甲醚与壳聚糖在酸性条件下进行接枝反应,得到聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述环氧丙烷-聚乙二醇单甲醚的制备过程具体为:
将环氧氯丙烷与聚乙二醇单甲醚在碱性化合物的作用下,在20~30℃反应24~48h,得到第一反应产物;
将所述第一反应产物进行减压抽滤后,将滤液置于第一无水溶剂中,得到白色固体,将所述白色固体采用有机溶剂提纯1~3次后得到提纯液,将所述提纯液在第二无水溶剂中沉淀,得到环氧丙烷-聚乙二醇单甲醚。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物的制备过程具体为:
将壳聚糖溶于酸性水溶液中,加入环氧丙烷-聚乙二醇单甲醚的水溶液,在60~80℃反应24~48h,得到第二反应产物;
将所述第二反应产物离心后,下层沉淀依次经过水洗、透析、无水溶剂洗涤和干燥后得到聚乙二醇单甲醚-壳聚糖衍生物。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述第一无水溶剂为乙醚、石油醚、二苯醚、甲乙醚、1,4-环氧六环或正丙醚;所述第二无水溶剂为乙醚、石油醚、二苯醚、甲乙醚、1,4-环氧六环或正丙醚。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇、苯、甲苯或四氯化碳。
6.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述壳聚糖与所述酸性水溶液的比例为1g:(50~100)L,所述酸性水溶液为乙酸的水溶液、甲酸的水溶液、盐酸的水溶液、硫酸的水溶液或磷酸的水溶液,所述酸性水溶液的体积百分比为0.4~2.0%。
7.根据权利要求3所述合成方法,其特征在于,所述无水溶剂为丙酮、乙醇或甲醇。
8.根据权利要求1~3任一项所述的合成方法,其特征在于,所述碱性化合物与所述聚乙二醇单甲醚的摩尔比为(1~400):1;所述环氧氯丙烷与所述聚乙二醇单甲醚的摩尔比为(1~500):1。
9.根据权利要求1~3任一项所述的合成方法,其特征在于,所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁或氢氧化钾。
10.根据权利要求1~3任一项所述的合成方法,其特征在于,所述壳聚糖与环氧丙烷-聚乙二醇单甲醚的摩尔比为(1~10):1。
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