[发明专利]一种连续电解制备高纯四乙基氢氧化铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四乙基氢氧化铵制备的方法，特指以四乙基铵盐为原料，采用两室一膜离子膜电解装置，连续式电解，制备高纯四乙基氢氧化铵的方法。

背景技术

四乙基氢氧化铵（TEAH）是一种有机碱，可用作相转移催化剂、分子筛合成的模版剂、清洗剂以及石油工业脱杂剂等。四乙基氢氧化铵现有的制备方法是：先将将丙酮和三乙胺加入一密闭容器内，用惰性气体置换空气，再引入氯乙烷，加热并持续搅拌150小时以上，然后冷却、分离四乙基氯化铵；然后水洗，与高效碱性树脂进行离子交换，得四乙基氢氧化铵粗品，最后经减压浓缩，得到四乙基氢氧化铵成品。这种制备方法为气液两相反应，时间长，产品收率不高。

中国专利公开号为 CN1347872A的专利文献中公开了一种以四乙基氯化铵为原料，与强碱性阴离子树脂交换制备四乙基氢氧化铵的方法；中国专利公开号为CN102030664A的专利文献中公开了一种以四乙基溴化铵甲醇为原料，与KOH甲醇溶液反应，减压过滤沉淀，加热回流，冷却结晶制备四乙基氢氧化铵的方法。这两种方法所制备的四乙基氢氧化铵纯度不高。也有文献资料提及利用电解制备高纯四乙基氢氧化铵的方法，但该方法为间歇反应，存在重复加料，多次电解、操作不便、电流效率低、产品纯度低的缺点，难以大规模生产。

发明内容

本发明提供一种连续电解制备高纯四乙基氢氧化铵的方法，克服现有技术中反应时间长、产品收率不高、产品纯度低、操作不便、难于大规模安全生产的缺点。

本技术采用一种两室一膜阳离子膜的电解装置，在一定温度25~70℃,以一定浓度的四乙基铵盐为原料，连续制备高纯四乙基氢氧化铵。

本发明的技术方案是采用如下步骤： 

A、采用具有阳极室和阴极室的电解反应装置，在阳极室和阴极室中分别插入阳极极板和阴极极板，阳极室和阴极室之间以阳离子交换膜相隔，原料进料口通过第一循环泵和第一过滤器连接阳极室，阳极室经第二循环泵连接第二过滤器，补充水进口经第四循环泵连接阴极室，阴极室自身连接串接的第三循环泵与第三过滤器，阴极室还连接出料口。

B、将原料浓度为30%~50%的四乙基铵盐水溶液从原料进料口放入阳极室中，将浓度为2-5%的四乙基氢氧化铵水溶液从补充水进口加入阴极室中，接通阳极极板和阴极极板之间的电流，同时开启四个循环泵。

C、阳极室中，四乙基铵盐水解生成阳离子(CH₃CH₂)₄N^＋及其阴离子X^－，水会水解生成H^＋和OH^－，阳离子(CH₃CH₂)₄N^＋、H^＋与溶液中的金属阳离子R^n＋透过阳离子交换膜进入阴极室，阴离子X^－与OH^－到达阳极极板产生氧气、氯气、二氧化碳气体，这些气体从阳极室顶部气孔排出，部分金属阳离子R^n＋如Ca²⁺，Mg²⁺与OH^－生成沉淀物，沉淀物和其余部分金属阳离子在阳极室的物料循环时，由第二循环泵与第二过滤器除去。

 D、阴极室中，阳离子(CH₃CH₂)₄N^＋与水水解生成的OH^－生产四乙基氢氧化铵，H⁺到达阴极极板得到电子生成H₂，同时部分金属阳离子Rⁿ⁺与OH^－生成沉淀物后经第三循环泵被第三过滤器除去，滤液继续被第三循环泵泵回到阴极室中反应。

E、阴极室中得到浓度为5%~30%的四乙基氢氧化铵，从出料口输出。

本发明的优点在于：