[发明专利]基于光催化活性的二氧化钛纳米纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米二氧化钛的制备方法，特别是涉及一种通过水热法制备二氧化钛纳米纤维的方法。

背景技术

纳米二氧化钛具有良好的光催化特性，在紫外光照射下能将有机物分解为无污染的二氧化碳和水，并具有无毒、无害、无腐蚀性、催化能力强、成本低、可重复使用等特点。但粉末状纳米二氧化钛光催化剂存在易凝聚、易失活、使用后难回收等缺陷，严重限制了其应用范围。二氧化钛纳米纤维具有很大的比表面积和很强的吸附能力，可以提高其光催化性能，且在处理污染物的过程中，二氧化钛纳米纤维更容易回收，极大的降低了治污成本。

目前，关于二氧化钛纳米纤维的合成方法主要有：两步合成法、静电纺丝法、水热法、热液法和溶胶-凝胶法等。其中水热法具有以下优势：1）反应在高温高压下进行，能实现常规条件下无法进行的反应；2）通过温度、酸碱度、原料配比等条件的改变，能得到各种晶体结构、组成、形貌以及颗粒尺寸的产物；3）可直接得到结晶良好的粉体，无须高温焙烧晶化；4）过程污染小。

以水热法制备二氧化钛纳米纤维，在国内外已有报道。《水热法制备二氧化钛晶须》（刘泽等，硅酸盐学报，1998, 26(3): 392-394）以钛白粉、KOH等为原料，采用水热法合成了金红石型TiO₂晶须。实验结果表明：水热法制备TiO₂晶须的最佳条件为：反应物溶液浓度0.2～2mol/L，反应溶液中pH值大于13.5，反应温度160～200℃，反应时间4～8h，所得产物结晶良好、尺度均匀、形貌规则，而且成本低廉，易于工业化。《Nanowires and Nanobelts-Materials, Propertiers and Devices, Vol Ⅱ:Nanowires and Nanobelts of Functional Materials(VersionⅠ)》（Z.L.Wang等，Press of Tsinghua University, 2004, 157-171）运用简单的一步水热法制备了H₂Ti₃O₇纳米管和K₂Ti₆O₁₃纳米线，反应条件为水热温度130℃、时间3天、碱液浓度10mol/L，当采用NaOH溶液时，产物为直径9nm、长度达数百nm的管状材料，当采用KOH溶液时，产物为直径5nm，长度达数百nm的线状材料。《水热法制备TiO₂纳米纤维的最佳工艺条件》（游洋等，硅酸盐学报，2008, 36(11):1664-1668）以锐钛矿型TiO₂粉体为前驱体，与KOH溶液在高压釜中进行水热反应，制备的样品分别经HCl溶液和蒸馏水超声洗涤至中性，合成了H₂Ti₃O₇纳米纤维。结果表明：水热反应最佳条件为：KOH溶液浓度10～12mol/L，反应温度150℃，时间72h。随着反应时间的延长，纳米H₂Ti₃O₇纤维的产率和长度不断增加，72h后，前驱体完全转变为H₂Ti₃O₇纤维，长度达到微米级，长径比为50～60。该产物经400℃煅烧后，主要衍射峰属锐钛矿相TiO₂，且结晶完好，说明H₂Ti₃O₇纳米纤维已转变为TiO₂纳米纤维。

国内外报道的水热法制备二氧化钛纳米纤维都只研究了碱浓度、反应时间和反应温度对水热法制备二氧化钛纳米纤维的影响，而关于水热反应釜加料系数对于水热法制备二氧化钛纳米纤维的影响，则未有研究报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于光催化活性的二氧化钛纳米纤维的制备方法，通过控制水热法制备二氧化钛纳米纤维的反应釜加料系数，以制备出均匀的二氧化钛纳米纤维。

本发明提供的基于光催化活性的二氧化钛纳米纤维的制备方法是以锐钛矿相TiO₂粉末为前驱体，与浓度8-12mol/L的NaOH水溶液混合后加入高压反应釜中，升温至160-190℃，于自生压力下进行水热处理24-72h，将得到的产品水洗至pH=6-8，过滤，烘干，煅烧2h，得到二氧化钛纳米纤维。其中，本发明是按照0.55-0.65的加料系数，向高压反应釜中加入锐钛矿相TiO₂粉末前驱体与NaOH水溶液的混合物料。