[发明专利]基于金属氧化物低温合成双金属磷化物的方法无效
申请号: | 201310430019.5 | 申请日: | 2013-09-17 |
公开(公告)号: | CN103464187A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 张淑娟 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 金属 氧化物 低温 合成 双金属 磷化 方法 | ||
1.基于金属氧化物低温合成双金属磷化物的方法,其特征在于包括如下步骤:
非负载双金属磷化物合成步骤如下:
将一定量的亚磷酸二氢盐和两种金属氧化物按照一定摩尔比混合,并研磨均匀,然后将一定量的混合物盛入刚玉舟内,放入管式炉中心位置,通入惰性气体用以排除管中的空气,然后直接以15℃/min升温到300-500℃后,保持这个温度60-180分钟。反应结束后,关闭电源让炉子自然降至室温,然后采用0.5wt.%O2/N2钝化60min,最后产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,然后在80℃真空干燥6小时得到相应的双金属磷化物;
负载型双金属磷化物合成步骤如下:
将一定量的两种金属盐溶于一定量的去离子水中,加入一定量的载体,使载体在水溶液中搅拌浸渍3小时,然后将载体在80℃水浴锅中蒸干,得到相应的负载型金属盐前体。然后将前体在马弗炉中500℃焙烧3h,得到负载型氧化物前体。再按照一定的摩尔比将亚磷酸二氢盐和前体混合均匀,在惰性气体保护下于管式炉中在300-500℃热处理60-180分钟。反应结束后,在空气中降至室温后,通入0.5wt.%O2/N2钝化60min。产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,然后在80℃真空干燥6小时得到相应的负载型双金属磷化物。
2.根据权利要求1的基于金属氧化物低温合成双金属磷化物的方法,其特征在于所述的亚磷酸二氢盐可为周期表中I A和II A中的亚磷酸二氢盐或亚磷酸二氢盐的混合物。
3.根据权利要求1的基于金属氧化物低温合成双金属磷化物的方法,其特征在于所述的载体为三氧化二铝、二氧化硅、分子筛、石墨、活性炭、二氧化钛、二氧化锆。
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