[发明专利]一种表面修饰聚乙二醇衍生物的替加氟-层状双金属氢氧化物纳米杂化物及其制备

权利要求书

1.一种表面修饰有聚乙二醇单甲醚硫酸酯盐的替加氟-层状双金属氢氧化物纳米杂化物（TF-LDH-MPS），具有水滑石层状晶体结构，层片含有二价金属离子(M^Ⅱ)和三价金属离子(M^Ⅲ)，层片表面修饰有聚乙二醇单甲醚硫酸酯盐（MPS），层间含有阴离子及替加氟分子，其中：M^Ⅱ为Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺中的一种，M^Ⅲ为Al³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Co³⁺、Ni³⁺中的一种，层间阴离子为OH^-、CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的表面修饰有聚乙二醇单甲醚硫酸酯盐的替加氟-层状双金属氢氧化物纳米杂化物（TF-LDH-MPS），其特征在于：所述的杂化物中替加氟质量百分含量为3%～16%；MPS在TF-LDH纳米杂化物上的质量百分含量为10%～30%。

3.一种如权利要求1所述的TF-LDH-MPS纳米杂化物的制备方法，其特征是，包括下列步骤：

a:替加氟-层状双金属氢氧化物纳米杂化物(TF-LDH)的制备

配制浓度为0.2～1.0mol/L可溶性二价金属离子(M^Ⅱ)和三价金属离子(M^Ⅲ)的混合盐溶液，两者的摩尔比M^Ⅱ/M^Ⅲ=1～3:1；其中M^Ⅱ为Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺中的一种；M^Ⅲ为Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺中的一种；可溶性盐的阴离子为SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-中的一种；将替加氟溶解于上述混合盐溶液中；配制浓度为0.3～1.0mol/L的NaOH溶液；搅拌下，把替加氟盐溶液滴加到NaOH碱溶液中，调节体系的pH值至8～12；30～90℃下反应1～3h；经离心、洗涤处理后于60～90℃下胶溶12～36h，得TF-LDH纳米杂化物产品。

b:聚乙二醇单甲醚硫酸酯盐(MPS)的合成

将0.0005～0.005mol的聚乙二醇单甲醚（分子量分别为600，2000，5000）溶于35mL氯仿，溶解后倒入100ml三口烧瓶中，回流搅拌，控温10℃；滴加0.0005～0.01mol氯磺酸，25℃的水浴中反应0.5～2h；反应完成后，加入冰块，冷却至10℃，用NaOH中和至pH=7左右；减压蒸馏除去有机溶剂和水，用400mL乙醇溶解残留物，滤除无机盐并用热(50℃)乙醇洗涤无机盐两次；减压蒸馏除去乙醇，所得产物再用60mL乙醇溶解，过滤，将滤液再次减压蒸馏以除去乙醇和水，最终得到纯化后的聚乙二醇单甲醚硫酸酯盐(MPS)。

c:MPS对TF-LDH的表面修饰

将步骤b所制得的MPS溶液加入到等量体积的步骤a所制备的TF-LDH纳米杂化物分散体系中，二者的质量浓度比为1～3:1；30～70℃下搅拌反应10～36h；透析袋透析除去未反应MPS，依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤离心沉淀，并将产物50～80℃真空干燥，得MPS修饰的TF-LDH纳米杂化物（记为TF-LDH-MPS）产物。