[发明专利]常压熔融法硬脂酸镁的制备方法无效
申请号: | 201310431245.5 | 申请日: | 2013-09-22 |
公开(公告)号: | CN103524324A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 冒圣华;周松涛;吴羽峰 | 申请(专利权)人: | 南通新邦化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C53/126 | 分类号: | C07C53/126;C07C51/41 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 常压 熔融 硬脂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于金属皂的制备技术领域,具体涉及一种常压熔融法硬脂酸镁的制备方法。
背景技术
硬脂酸镁为白色轻松无砂性的细粉,微有特臭,粉碎后的硬脂酸镁与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶,主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特别适宜油类、浸膏类药物的制粒,制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。在直接压片中用作助流剂。用于日化及医药行业。
硬脂酸镁主要的生产工艺为复分解法:将硬脂酸和氢氧化钠反应生成钠皂,再和水溶性镁盐生成水不溶性硬脂酸镁及废盐水。再洗涤、分离、干燥得到成品。申请号201310036332.0公开了一种复分解法制备硬脂酸镁的工艺,反应过程如下:
C17H35COOH+NaOH=C17H35COONa+H2O
2C17H35COONa+MgSO4=(C17H35COO)2Mg+Na2SO4
该工艺的缺点在于反应产生大量含盐废水,环境压力很大。
申请号200910304510.7公开了一种用压力反应釜生产硬脂酸镁的方法,该方法设备投资大。
常压生产熔融法硬脂酸镁的技术难点是达到反应温度后,反应物氧化镁迅速团聚,使得氧化镁不能均匀反应,造成夹带氧化镁颗粒的不完全反应产物。
发明内容
本发明的提供一种常压熔融法硬脂酸镁的制备方法,具体是硬脂酸加温至熔化后,在100℃~150℃的温度下加入预先准备的糊状氧化镁,反应得到透明度很高的硬脂酸镁,主化学反应方程式为:
2C17H35COOH+MgO=(C17H35COO)2Mg+H2O
将氧化镁用液体分散剂处理成为厚糊状,加入反应体系,用少量液体分散剂分多次洗涤氧化镁容器,洗涤物一并加入反应体系,反应最后得到硬脂酸镁。
液体分散剂以在反应温度下能够溢出反应体系或者分解,并且分解物不影响最终产品质量为选择依据,所述的液体分散剂包括水、乙醇,其中水是最便宜的液体分散剂。
糊状氧化镁的准备:将氧化镁用适量水调成厚糊状,加入反应体系,用少量水分多次洗涤氧化镁容器,洗涤物一并加入反应体系,反应最后得到硬脂酸镁。
虽然氧化镁不能溶与水,但是可以用水将氧化镁调成糊状,水在常压熔融法硬脂酸镁的制备方法中起分散氧化镁的作用,糊状氧化镁中的水在大于100℃时会汽化,这样就避免了氧化镁团聚,反应可以均匀平稳进行。如果将氧化镁和水分开加入就会发生氧化镁团聚,造成反应不完全。
本发明的有益效果:本发明常压熔融法硬脂酸镁的制备,在常压条件下反应,不需要反应釜,设备投资小;制备过程不会产生废液,造成环境污染;反应过程中氧化镁不会发生团聚,产品透明度高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合具体实施例多本发明做详细说明。
实施例
在另外的容器内将16.8千克氧化镁用30千克的水搅拌成为糊状氧化镁,备用。
将200千克硬脂酸加入反应釜,加温到105℃,开动搅拌(由于熔融硬脂酸镁反应完全粘度大,本发明需要使用大力矩搅拌。),加入5千克30%的过氧化氢,同时加入慢慢预先准备的糊状氧化镁,加入糊状氧化镁的速度以控制反应不溢料为前提,用10千克水分多次洗涤氧化镁容器,洗涤水一并加入反应体系,逐步提高反应温度至150℃,赶出反应物和生成物以及过氧化氢分解产生的水,当反应体系变得整体透明后,在150℃维持0.5小时,使反应完全。然后停止反应进行切片或造粒,得到目标产品。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明的构思和保护范围进行限定,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
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