[发明专利]5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法无效
| 申请号： | 201310431518.6 | 申请日： | 2013-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN103483316A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 肖瑜;黄秋萍;张淑华 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸 吡啶 吡唑 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯，其特征在于5-乙酸
-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式为：C12H10BrN3O4，分子量为：340.14；
所述5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯的合成方法具体步骤为：
（1）将1-2克分析纯2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升无水甲醇溶液中，将所制得的混合液置于5°C冰水浴中，并恒压滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液，滴加完毕，继续搅拌至反应完全，取出放置0°C恒温反应浴中静置2小时，过滤，干燥，得到中间产品；
（2）将1-2克步骤（1）得到的中间产品溶于12-24毫升分析纯乙酸酐中，在温度为 145°C条件下反应10小时，反应完毕后，冷却至70°C，加入5-10毫升无水甲醇溶液，并放置温度为-10°C的条件下结晶，得到产品5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯。
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