[发明专利]一种氢化锆表面阻氢涂层的制备方法

权利要求书

1.一种氢化锆表面阻氢涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

(1)将氢化锆试样的表面打磨、超声波清洗，并清洗干净、烘干；

(2)采用去离子水为溶剂，向溶剂中依次加入氢氧化钠、多聚磷酸钠和Na₂EDTA配置电解液；

(3)将步骤(1)中处理后的氢化锆试样作为阳极，置于步骤(2)所配置的电解液中进行微弧氧化处理；

(4)采用蒸馏水和无水乙醇的混合溶液为溶剂，双氧水为催化剂，氧氯化锆为前驱体配置前驱体溶液，向配置好的前驱体溶液中滴加氨水来调节溶液的pH值，再向前驱体溶液中加入有机助膜剂，得到氧氯化锆前驱体溶胶；

或是选用磷酸盐前驱体溶胶，包括如下步骤：将分析纯的磷酸溶液加入去离子水稀释，将稀释后的磷酸溶液加热至100℃，在强烈搅拌条件下加入铬无机盐或锆无机盐或铝无机盐，然后添加稳定剂，制得磷酸盐前驱体溶胶；

(5)将步骤(3)中微弧氧化处理过的氢化锆浸渍于步骤(4)中配制好的前述氧氯化锆前驱体溶胶或磷酸盐前驱体溶胶中，浸渍一段时间，从前驱体溶胶中匀速提拉出来；

(6)将步骤(5)中涂覆溶胶的氢化锆置于可控温式马弗炉中，采用分段热处理工艺固化烧结涂层；

(7)重复步骤(5)和步骤(6)，通过多次涂覆、烧结，得到修复完整的氧化锆陶瓷层。

2.如权利1所述的氢化锆表面阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的电解液为磷酸盐体系，电解液中氢氧化钠浓度为0.5～10g／L，多聚磷酸钠浓度为2～30g／L，Na₂EDTA浓度为1～4g／L。

3.如权利1所述的氢化锆表面阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的微弧氧化处理电源参数设置为：正向电压为100～500V，负向电压为50～400V，频率为50～500Hz，处理时间1～60min，微弧氧化电解液温度控制在室温。

4.如权利1所述的氢化锆表面阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的制备氧氯化锆前驱体溶胶过程中，氧氯化锆前驱体溶液的组成成分及含量为：

V         (无水乙醇)：V(H₂O)＝0.5～1：1

双氧水    0.5～25mol／L

氧氯化锆  0.1～5mol／L。

5.如权利1所述的氢化锆表面阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的制备氧氯化锆前驱体溶胶过程中，氧氯化锆前驱体溶液的pH值在2～10范围内，搅拌1～30min，再氧氯化锆向前驱体溶液中有机助膜剂，室温陈化12～60h，得到氧氯化锆前驱体溶胶。

6.如权利5所述的氢化锆表面阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的制备氧氯化锆前驱体溶胶过程中，有机助膜剂为PEG400，加入量为氧氯化锆前驱体溶液体积的1～5％。

7.如权利1所述的氢化锆表面阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的制备磷酸盐前驱体溶胶过程中，铬无机盐或锆无机盐或铝无机盐与磷酸的摩尔比分别为：n(Cr³⁺)：n(PO₄^3-)＝1：(1～3)，n(Zr⁴⁺)：n(PO₄^3-)＝1：(1～3)，n(Al³⁺)：n(PO₄^3-)＝1：(1～4)。

8.如权利1或7所述的氢化锆表面阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的制备磷酸盐前驱体溶胶过程中，稳定剂为乙酰丙酮，加入量为磷酸盐溶液体积的1～5％，室温陈化12～60h，制得浓度为0.5～2mol／L的磷酸盐前驱体溶胶。

9.如权利8所述的氢化锆表面阻氢涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的制备磷酸盐前驱体溶胶过程中，磷酸盐前驱体溶胶为CrPO₄、Cr(H₂PO₄)₃、AlPO₄、Al(H₂PO₄)₃、Zr(H₂PO₄)₄。