[发明专利]电导法测定生石灰中硫含量的方法

说明书

本发明公开了一种电导法测定生石灰中硫含量的方法，本方法称取不同硫含量的低含量和高含量石灰石标准样品各五份，平铺于瓷舟中并铺线状氧化铜，燃烧后采用电导分析仪检测每份标准样品的电导值，分别得到低、高含量石灰石标准样品的硫含量与电导值的线性曲线；称取生石灰样品平铺于瓷舟中并铺线状氧化铜，燃烧后收集气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪检测该水溶液的电导值，根据该电导值在低含量标准样品的线性曲线方程中得到该样品的硫含量；当该电导值逸出时，称取生石灰样品后重新测试电导值并在高含量标准样品的线性曲线方程中得到硫含量。本方法准确快速测定生石灰中的硫含量，不受硫含量高低的影响，有效提高测定精度及工作效率。

技术领域

本发明涉及一种电导法测定生石灰中硫含量的方法。

背景技术

生石灰中的硫含量是重要的考核指标，目前在行业内，生石灰中硫含量通常采用燃烧碘量法进行测定，但是此法测定硫含量受炉温、助溶剂及设备等各方面因素影响，测定中硫的转化率只是在某一特定条件下的一定回收率，所以只能用组分相当的标准样品标定标准溶液，从而求得结果，而且在分析过程中依靠人肉眼观察颜色的变化以判断终点。由于生石灰中的硫受石灰石原料中的硫、煅烧温度、炉窑等情况的影响，其含量高低差异很大,采用碘量法分析存在两个方面的分析误差：1、没有合适的标样标定碘酸钾的浓度，因为不同含量、不同材质试样的硫转化率不同；2、由于试样中硫含量的不确定性，存在分析时靠人眼确定终点，并且滴定速度跟不上。因而在测定中造成分析精度差和经常返工测定，导致测定工作效率低下。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种电导法测定生石灰中硫含量的方法，本方法克服了传统燃烧碘量法测定的缺陷，可以准确、快速地测定生石灰中的硫含量，且不受硫含量高低的影响，有效提高了测定精度及工作效率。

为解决上述技术问题，本发明电导法测定生石灰中硫含量的方法包括如下步骤：

步骤一、建立校准曲线，分别称取不同硫含量的低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品各五份，每份低含量石灰石标准样品称取0.5000g，每份高含量石灰石标准样品称取0.1000g，每份低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品分别平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪分别检测每份低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品的燃烧后收集的水溶液的电导值，通过回归分析计算分别得到低含量石灰石标准样品和高含量石灰石标准样品的硫含量与电导值的线性曲线，

低含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线方程为：

Y₁=-0.00014+0.000999X₁ （1）

式（1）中Y₁为硫含量，X₁为电导值，

高含量石灰石标准样品硫含量与电导值的线性曲线方程为：

Y₂=0.001055+0.004996X₂ （2）

式（2）中Y₂为硫含量，X₂为电导值，

其中，式（1）和式（2）的线性关系满足γ²≥0.9996；

步骤二、称取生石灰样品0.5000g平铺于瓷舟中，上面均匀铺2.5g线状氧化铜，然后置于管式高温炉内在通氧状态下燃烧5分钟，炉温设定为1400℃，收集燃烧后的气体于含有氧化剂的水溶液中，采用电导分析仪检测该水溶液的电导值，根据该电导值在式（1）的线性曲线方程中得到该生石灰样品的硫含量；