[发明专利]对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法

权利要求书

1.一种对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法，包括以下步骤：

a)．将冰乙酸与无水对苯二酚按照1:0.7-2的物质的量比混合放置30-50min；

b)．按照对羟基苯甲醛:硝基甲烷:冰乙酸=1:1-3:9-18的物质的量比，向步骤a)溶液中加入对羟基苯甲醛和硝基甲烷，再加入对硝基苯甲醛质量10-60%的乙酸铵，升温至60-110℃反应2-8h；

c)．按照对羟基苯甲醛与甲苯的物质的量比为1:4-8，向反应液中加入甲苯，蒸馏除去水与甲苯的共沸物的同时，继续反应30-40min，冷却后得到含有对羟基-β-硝基苯乙烯的反应液。

2.根据权利要求1所述的对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法，其特征是所述乙酸铵分二步加入，先加入60-70%质量份的乙酸铵，升温至60-110℃反应1-2h，再加入余下质量份的乙酸铵，维持温度反应2-6h。

3.一种对羟基-β-硝基苯乙烯的提纯方法，是将冷却的含有对羟基-β-硝基苯乙烯的反应液倒入冰水中析出黄色沉淀，把该体系加热至60-70℃，搅拌下缓慢滴加乙醇，至沉淀完全溶解，再将溶液倒入冰水中，析出亮黄色晶体，抽滤、干燥得到对羟基-β-硝基苯乙烯。