[发明专利]CoFe2O4@MCM-41复合材料、制备方法及其对放射性废水的吸附有效
申请号: | 201310433725.5 | 申请日: | 2013-09-22 |
公开(公告)号: | CN103464093A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 颜学武;李兵;李云开;高馨梅 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | B01J20/16 | 分类号: | B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cofe2o4 mcm 41 复合材料 制备 方法 及其 放射性 废水 吸附 | ||
1.一种CoFe2O4@MCM-41复合材料,其特征在于所述复合材料的表面形貌为球形或椭球形的规则形貌,磁性粒子CoFe2O4被包覆在载体MCM-41内部,且单个载体MCM-41内部至少包含一个磁性粒子CoFe2O4。
2.根据权利要求1所述的CoFe2O4@MCM-41复合材料,其特征在于所述复合材料的比表面积为829.81m2/g,孔容为0.90m3/g,饱和磁强度为3.27emu/g,矫顽力为252.14G;复合材料的粒径分布范围为100~250nm,介孔孔径为3.46nm,孔道为二维六方,磁性粒子的大小为22±1nm。
3.根据权利要求1或2所述的CoFe2O4@MCM-41复合材料,其特征在于所述复合材料通过以下步骤制备:
(1)通过共沉淀法,以油酸为表面活性剂制备表面疏水的CoFe2O4磁性粒子;
(2)取表面疏水的CoFe2O4纳米粒子溶于有机溶剂中,加入CTAB搅拌并蒸发溶剂,合成得到表面亲水的CoFe2O4磁性粒子;
(3)将CTAB溶于水中,再将亲水的CoFe2O4纳米粒子加入到CTAB溶液中搅拌,再加入氢氧化钠和正硅酸四乙酯,加热并搅拌2h后得到原粉,将原粉干燥,并煅烧去除表面表面活性剂得到CoFe2O4@MCM-41复合材料。
4.根据权利要求3所述的CoFe2O4@MCM-41复合材料,其特征在于步骤1中所述的CoFe2O4磁性粒子制备步骤如下:将油酸加入到铁盐和钴盐的混合液中,在强碱性条件下于80-90℃下水热搅拌1h,冷却后调节pH到4-5,产生的絮状物于100℃真空干燥12h,合成得到CoFe2O4磁性粒子,其中油酸与Fe的摩尔比为1∶1,Fe:Co的摩尔比为2∶1。
5.根据权利要求3所述的CoFe2O4@MCM-41复合材料,其特征在于步骤2中所述的有机溶剂为氯仿;表面疏水的CoFe2O4磁性粒子与油酸的用量比为20-60mg/ml,形成的亲水溶液浓度为2-6mg/mL。
6.根据权利要求3所述的CoFe2O4@MCM-41复合材料,其特征在于步骤3中所述的亲水的CoFe2O4磁性粒子与正硅酸四乙酯的质量比为0.016:1-0.048∶1,所述的步骤2中的CTAB与步骤3中的CTAB质量比为2∶1,以摩尔比计所述的正硅酸四乙酯:总量的CTAB:水:氢氧化钠=1∶0.137∶1280∶0.23;搅拌温度为75-80℃,焙烧温度为500~550℃,焙烧时间为5~6h,升温速率为1℃/min。
7.一种CoFe2O4@MCM-41复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)通过共沉淀法,以油酸为表面活性剂制备表面疏水的CoFe2O4磁性粒子;
(2)取表面疏水的CoFe2O4纳米粒子溶于有机溶剂中,加入CTAB搅拌并蒸发溶剂,合成得到表面亲水的CoFe2O4磁性粒子;
(3)将CTAB溶于水中,再将亲水的CoFe2O4纳米粒子加入到CTAB溶液中搅拌,再加入氢氧化钠和正硅酸四乙酯,加热并搅拌2h后得到原粉,将原粉干燥,并煅烧去除表面表面活性剂得到CoFe2O4@MCM-41复合材料。
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