[发明专利]一种2-噻吩乙酸的合成方法有效
申请号: | 201310434284.0 | 申请日: | 2013-09-23 |
公开(公告)号: | CN103467441A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 舒茂胜;蔡跃冬 | 申请(专利权)人: | 连云港宏业化工有限公司 |
主分类号: | C07D333/24 | 分类号: | C07D333/24 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222500 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种2-噻吩乙酸的合成方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)2-噻吩乙酸甲酯的制备;
在带有机械搅拌、温度计和冷凝管的反应容器中加入噻吩,适量的甲苯,在20-25℃下加入无水三氯化铝,升温至50-60℃滴加氯乙酸甲酯,滴毕,在此温度下保温4-6h;保温结束后,将反应液冷却至室温后倒入适量冰水和1-3mol/L盐酸中,分层,水层用适量甲苯萃取,合并有机层,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液碱液浓缩至干得到2-噻吩乙酸甲酯;
所述的噻吩、无水三氯化铝、氯乙酸甲酯的质量比为82-86:145-150: 105-115;
(2)2-噻吩乙酸的制备;
在带有机械搅拌、温度计的反应容器中加入质量浓度为30%氢氧化钠水溶液,再加入2-噻吩乙酸甲酯,升温至70-80℃保温2-3h,保温结束后降温至室温,用浓盐酸调节ph=0.5,冷却至0-10℃,保温1-2h,过滤,滤饼烘干得到2-噻吩乙酸;
所述的氢氧化钠水溶液与2-噻吩乙酸甲酯的质量比为150:150-155。
2.根据权利要求1所述的2-噻吩乙酸的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中:所述的噻吩、无水三氯化铝、氯乙酸甲酯的质量比为84:147: 110;在步骤(2)中:所述的氢氧化钠水溶液与2-噻吩乙酸甲酯的质量比为150:151.6。
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