[发明专利]一种2,4-D二甲胺盐及其水溶性粒剂的制备方法

权利要求书

1.一种2,4-D二甲胺盐的制备方法，其特征是包括以下步骤：将2,4-D原药溶解在有机溶剂中，然后滴入纯的液态二甲胺，滴加完后继续反应，反应结束后将反应液进行后处理，得2,4-D二甲胺盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述有机溶剂为低沸点有机溶剂，包括芳香烃、脂肪烃、脂环烃、卤代烃、烷基醇、醚或酮；

所述芳香烃包括二甲苯、甲苯或苯；所述脂肪烃包括己烷或辛烷，所述脂环烃包括环己烷或环己酮；所述卤代烃包括二氯甲烷；所述烷基醇包括乙醇或异丙醇；所述醚包括乙醚或甲基叔丁基醚；所述酮包括丙酮或甲基丙酮。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：2,4-D与二甲胺的摩尔比为1:1-1.5；2,4-D与有机溶剂的摩尔比为1:0.3-5.0。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：2,4-D与二甲胺的反应温度为20-110℃，优选30-90℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应为密闭反应。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应体系压力在0.2-1.0MPa。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征是反应液后处理过程包括：浓缩反应液，然后降温结晶，再经过滤、洗涤、烘干处理，即得2,4-D二甲胺盐。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：浓缩反应液时，在-0.1～0Mpa范围内的某一压力下进行，浓缩至反应液温度达到50～140℃时停止；降温结晶时，将温度降至-5～50℃，优选降至0-30℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：后处理过程所得的滤液循环利用，或者将多批滤液合并后再经减压浓缩、降温结晶处理得到2,4-D二甲胺盐。

10.一种2,4-D二甲胺盐水溶性粒剂的制备方法，其特征是：采用权利要求1-9中任一项所述的2,4-D二甲胺盐的制备方法制得2,4-D二甲胺盐，然后加入辅料混合均匀、挤压造粒、烘干，即得2,4-D二甲胺盐水溶性粒剂。