[发明专利]一种新型四官能度酚及其合成制备方法无效
申请号: | 201310436263.2 | 申请日: | 2013-09-24 |
公开(公告)号: | CN103450216A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 翁新楚;蒋志武;黄滟;李成;周璐琳 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07D493/18 | 分类号: | C07D493/18 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 官能 及其 合成 制备 方法 | ||
1. 一种新型四官能度酚,它为酚醛缩聚反应生成物,其化学结构式为:
其中R为甲基-CH3或叔丁基-C(CH3)3。
2.一种新型四官能度酚的合成制备方法,其特征在于采用2-甲基对苯二酚(THQ)或叔丁基对苯二酚(TBHQ)作为反应原料,采用乙二醛作为交联剂,采用醇类作为反应体系溶剂,通过在酸性条件下缩合聚合反应制得,其具体制备过程及其步骤如下:首先将酚(THQ或TBHQ)、醇(甲醇、乙醇或异丙醇)、乙二醛和浓磷酸依次加入到250ml的三口烧瓶中,并加入搅拌子;将三口烧瓶置于恒温磁力搅拌器上,通入氮气,置换反应容器中的空气;然后打开加热开关和搅拌开关,进行加热和搅拌,反应需进行15-30个小时;反应结束后进行旋转蒸发,溶剂回收利用,所得固体加入适量水煮沸并抽滤,反复三次,以除去未反应的原料;将所得滤渣于常温下用三氯甲烷洗涤并抽滤,反复操作至滤渣为乳白色,所得粗品于乙醇中进行重结晶,经抽滤后即得产品;在反应过程中,酚(THQ或TBHQ)、乙二醛、磷酸三者的用量比例为酚(THQ或TBHQ):乙二醛:磷酸=5-10:1:1-2(摩尔比),反应温度为80-90℃。
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