[发明专利]一种牛蒡挥发油成分分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种使用同时蒸馏萃取结合GC-MS联用技术测定牛蒡挥发油成分的方法。

背景技术

牛蒡(Arctium lappa L．)，别名恶实根、鼠粘根、牛菜等，属于菊科牛蒡属，两年生草本植物。肉质根细长呈圆柱形，长度一般为60～100cm，皮呈黄褐、黑褐等色；肉质为灰白色，稍粗硬，药食两用。具有祛风热、消肿毒，治头晕咽痛、齿痛咳嗽、消渴、痈疥等。研究表明，牛蒡根中含有抗突变、抗肿瘤的物质；牛蒡的甲醇与水提取物具有抗氧化的作用，并认为终止自由基和减少活性氧是牛蒡抗氧化的可能机制。采用气质联用(GCMS)方法对牛蒡的挥发油成分进行了分析，对牛蒡的进一步开发利用提供科学依据。

发明内容

本发明使用同时蒸馏萃取法提取牛蒡挥发性油，再用气相色谱一质谱(GC-MS)法对牛蒡挥发性油的化学成分进行分析，旨在为牛蒡的的开发利用提供参考及科学依据。

本发明所采用的技术方案为：

一种牛蒡挥发油成分分析方法，包括如下步骤：

取20g牛蒡样品和100ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态，溶剂瓶中加入100ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸，同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40℃水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至1ml左右溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0.2μl样品至GC-MS分析鉴定。

优选地，所述GC-MS分析条件为：

色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱(60m×0.25μm×0.25mm)：载气：He气，流量：lmL/min，进样量为0.2μL，分流模式，分流比为50:1，进样口温度：250℃，溶剂延迟2min；

升温程序：初始温度40℃，保持2min，以3℃/min升至180℃，保持10min，以10℃/min升至250℃，保持20min；

质谱条件：电离方式：EI离子源温度230℃，电子能量70eV，质量扫描范围：33m/z～450m/z，采用扫描方式为全扫描模式。

本发明所具有的有益效果：

同时蒸馏萃取是通过同时加热样品液相和有机溶剂至沸腾来实现的，蒸馏和提取的同时，只需要少量溶剂就可以提取大量样品，香气成分得到浓缩。集蒸馏与萃取于一身，由于提取时间较长，得到的化合物种类最多，能更加全面地反映样品风味轮廓。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

实施例1

一种牛蒡挥发油成分分析方法，包括如下步骤：

取20g牛蒡样品和100ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态，溶剂瓶中加入100ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸，同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40℃水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至1ml左右溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0.2μl样品至GC-MS分析鉴定。

所述GC-MS分析条件为：

色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱(60m×0.25μm×0.25mm)：载气：He气，流量：lmL/min，进样量为0.2μL，分流模式，分流比为50:1，进样口温度：250℃，溶剂延迟2min；

升温程序：初始温度40℃，保持2min，以3℃/min升至180℃，保持10min，以10℃/min升至250℃，保持20min；

质谱条件：电离方式：EI离子源温度230℃，电子能量70eV，质量扫描范围：33m/z～450m/z，采用扫描方式为全扫描模式。

通过GC-MS分析得到牛蒡挥发油的总离子流图，共分离出68个峰，对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，经过NIST98、WILEY质谱数据库进行计算机检索，人工谱图解析，按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对，查对有关质谱资料，对基峰、质荷比和相对丰度等方面与标准谱图对照，鉴定了其中的63种成分。

鉴定出的63个组分，占总挥发油量的87．67％，牛蒡挥发油的主要化学成分为亚麻酸甲酯(17.82％)，亚油酸(9.26％)，三甲基-8-亚甲基-十氢化-2-萘甲醇(7.69％)，苯甲醛(7.39％)，棕榈酸(6.80％)，1，8，11-十七碳三烯(4.46％)，乙酸乙酯3．00％，桉叶二烯(2.78％)，1-十五醇(2.13％)等。