[发明专利]烟草废弃物提取六磷酸肌醇钙镁联产烟碱的提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种烟草废弃物提取六磷酸肌醇钙镁联产烟碱的提取工艺。 

背景技术

我国烟草种植面积很大，采收过程中都有一定数量烟叶不能用于卷烟生产，同时留下很多茎秆、根和烟花等废弃物，用之不能，弃之可惜。烟草废弃物中含有多种化学成分，主要包括生物碱、蛋白质、氨基酸、苷类、糖类、有机酸等物质。其中烟碱、茄尼醇、有机酸、烟草蛋白等都具有较高的利用价值。对废弃烟叶的综合利用，一直受到国内外研究者的重视，产生了很多较为成熟的提取工艺和方法，主要有以下3种：①提取烟碱；②提取茄尼醇；③提取烟草蛋白质。2010年李军等人在“烟草废弃物利用研究”一文中提到，烟草废弃物中含有菲汀（六磷酸肌醇钙镁）物质，对云南玉溪市大营街镇的烟叶种植地的烟草根、茎、叶、花部分菲汀含量做了测定，发现其含量达1.0 %～5.0 %，菲汀用途广泛，应用于医药化工、食品、日用化工和其他行业。近年来，医药行业对菲汀的需求迅速增加，国际市场较为活跃。但目前关于烟草废弃物中的菲汀提取工艺报道较少，因此对菲汀提取工艺进行优化，提高烟草废弃物的利用率具有较为实际的意义。 

国内外报道了玉米浆、花生壳、麸皮、酒糟和米糠中菲汀的提取工艺，相应的提取方法包括酸提碱中和、离子交换、大孔树脂洗脱、微波辅助和超声波酸浸提取等；以上方法具有一定的适用性，但也存在许多问题，限制了菲汀的提取和利用，具体情况如下：①工业上普遍采用稀酸萃取碱中和沉淀法制备菲汀，该法生产工艺简单，易于操作，但每处理1吨原料需排放污水6～7吨，每生产1 吨菲汀排放废水量高达60～70 吨，环境污染较为严重；②离子交换法（CN 102702250 A）是采用离子交换柱吸附玉米浆中的植酸，然后用酸洗脱，石灰水中和至pH4.0～6.0，沉淀，烘干，粉碎得到菲汀。该法操作简单，但产量较低，酸洗脱对离子交换材料的损害较大，需随时更换树脂材料，提高生产成本。②微波提取法（CN200710170689.2）可缩短生产时间，降低能源和溶剂消耗，但微波提取所要求的工艺条件较高，提取过程较繁琐，无法放大中试；③超声波提取法可提高浸出率，节约能源，且避免高温对提取成份的影响，但超声发生器制造成本较高，容易损坏，不适合大规模工业生产。针对以上存在的问题，基于酸提碱中和提取方法，首次对云南玉溪卷烟厂烟草废弃物中的烟碱和菲汀成分进行提取工艺研究，将酸浸出液循环利用，在保证提取率不降低的前提条件下，大大减少了污水排放，降低环境污染。 

发明内容

本发明的目的是提供一种烟草废弃物提取六磷酸肌醇钙镁联产烟碱的提取工艺，该方法生产成本低、低污染、烟草废弃物的利用率高。 

本发明方法的具体操作步骤如下： 

1、烟碱提取

（1）收集烟农采收烟叶后的烟根、残余烟叶、烟秆或烟花，分别粉碎至长度小于3 mm的烟草碎料，备用；

（2）取100～200kg的烟草碎料，置于浸泡池中，加入60～70℃的热水300～600kg，混匀，用质量百分比浓度为90%的工业硫酸调节混合物pH为5.0～6.0，浸泡3～4h，其间浸泡温度保持60～70℃，加酸保持浸泡pH为5.0～6.0，每隔10～15min搅拌一次；然后通入水蒸汽，将浸泡温度升至85～90℃并保持不变，维持pH5.0～6.0不变，提取1～1.5h，过滤，滤液备用，以滤渣为原料重复以上操作步骤，进行二次提取，合并两次提取滤液，滤渣备用；充分搅拌滤液，调pH 为6.0～7.0，冷却；

（3）在步骤（2）滤液中加入氯仿进行萃取，加入量为100～150 kg，取萃取相回收氯仿，得到硫酸烟碱，萃余相备用；

2、菲汀（六磷酸肌醇钙镁）提取

（1）一浸：萃取烟碱后所得萃余相和滤渣合并，添加水或补加后续工艺中的三浸液，固液质量比为1:3～1:5，充分搅拌，加酸调节混合物pH为2.0～3.0并保持不变，维持浸提温度为25～30℃，浸提2～3h，每隔10～15min搅拌一次；

（2）二浸：步骤（1）混合物过滤，滤液为一浸液备用，滤渣与水或者三浸液混合，重复步骤（1）工艺条件，进行二次浸提，过滤得到二浸液； 

（3）六磷酸肌醇钙镁（菲汀）的生产：将一浸液和二浸液合并，用质量百分比浓度为10 %～15 %氢氧化钙调pH为4.0～4.5，搅拌10～15 min，用质量百分比浓度为10 %～15 %的氢氧化钠中和pH值为6.5～7.0，充分搅拌，静置，取沉淀物烘干即得到六磷酸肌醇钙镁，上清液用来生产硫酸钙；