[发明专利]一种制备对甲氧基肉桂酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，步骤包括：

1）将对甲氧基苯胺和浓度为60～75wt%的硫酸溶液混匀，于30～50℃下滴加浓度为18～25wt%的氟硼酸钠溶液；

2）加入丙烯酸酯、表面活性剂和催化剂，搅拌均匀；

3）边搅拌边滴加浓度为18～21wt%的亚硝酸钠溶液，30～60分钟滴完，滴加过程控制内温为30～45℃，滴加完毕后维持温度继续反应30～40分钟；

4）升高温度至50～60℃，反应1～1.5 h后结束反应。

2.如权利要求1所述制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述催化剂为氧化铜、氧化铁以及氧化锌的混合物，三者摩尔比为1∶（0.4～0.8）∶（0.9～1.5）。

3.如权利要求2所述制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述催化剂的用量以氧化铜为基准计算，氧化铜与对甲氧基苯胺的摩尔比为（0.02～0.07）∶1。

4.如权利要求1所述制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述表面活性剂为季铵盐类表面活性剂，其用量为丙烯酸酯重量的0.5～0.8%。

5.如权利要求4所述制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述季铵盐类表面活性剂选自四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵。

6.如权利要求1所述制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述对甲氧基苯胺与硫酸溶液、氟硼酸钠固体的重量比为1∶（3.2～4.5）∶（0.25～0.46）。

7.如权利要求1所述制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述亚硝酸钠与对甲氧基苯胺的摩尔比为（1.03～1.1）∶1。

8.如权利要求1-7任一所述制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯与对甲氧基苯胺的摩尔比为（1.05～1.2）∶1。

9.如权利要求8所述制备对甲氧基肉桂酸酯的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸辛酯或它们的异构体酯。