[发明专利]双甘膦的合成方法

权利要求书

1.一种双甘膦的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）将亚磷酸、甲醛和盐酸定量混合，并升温至设定温度；

2）向亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中滴加亚氨基二乙酸的悬浮液，在设定温度下保温至反应终点，得到双甘膦悬浮液；且所述盐酸与亚氨基二乙酸的摩尔比小于0.1；

3）将双甘膦悬浮液经冷却、结晶、固液分离和干燥后，制得双甘膦。

2.根据权利要求1所述的双甘膦的合成方法，其特征在于：所述亚氨基二乙酸的制备方法如下：向碱解釜加入浓度为10%-40%的氢氧化钠溶液，在控温45-50℃的条件下分批加入亚氨基二乙腈，加完后保温1-3h，然后升温至60-90℃蒸水除氨后，冷却反应液至50-60℃，加盐酸酸化至pH=2.0-2.3，得到亚氨基二乙酸溶液。

3.根据权利要求1所述的双甘膦的合成方法，其特征在于：所述亚氨基二乙酸、亚磷酸、甲醛和盐酸之间的摩尔比为：1：1.0-1.5：1.0-1.4：0.01-0.1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的双甘膦的合成方法，其特征在于：所述步骤1）中，将亚磷酸、甲醛和盐酸的混合液升温至50-95℃。

5.根据权利要求4所述的双甘膦的合成方法，其特征在于：所述步骤2）中，加完亚氨基二乙酸悬浮液后，升温至100-120℃，并保温反应2-4h。

6.根据权利要求5所述的双甘膦的合成方法，其特征在于：所述步骤2）中，滴加亚氨基二乙酸悬浮液的过程中搅拌混合溶液。

7.根据权利要求5所述的双甘膦的合成方法，其特征在于：所述步骤3）中，将双甘膦悬浮液冷却至10-15℃后，结晶1-2h，经过滤、洗涤和干燥后得到双甘膦。