[发明专利]一种麝香活血化瘀膏中盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及麝香活血化瘀膏中盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因的测定，尤其涉及一种麝香活血化瘀膏中盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因的鉴别方法。

背景技术

麝香活血化瘀膏是一种中西药结合的复方橡胶膏制剂，具有明显的活血化瘀、消炎止痛的功能，主要用于治疗关节扭伤，软组织挫伤，急性腰扭伤，腰肌劳损，肩周炎及未溃冻疮和结节性红斑等疾病。该橡胶膏制剂中含有十一味药物，除含有三七等具有止血、止痛、散瘀、消肿等功效的药物外，还含有盐酸苯海拉明、盐酸普鲁卡因等药物。

盐酸苯海拉明极易溶解于水，易溶于醇或氯仿，极微溶于乙醚，它能清除由橡胶、氧化锌、松香、羊毛脂、凡士林、液体石蜡组成的橡胶基质对皮肤刺激引起的过敏反应；盐酸普鲁卡易溶于水，略溶于醇，几乎不溶于乙醚，它具有局部麻醉作用。在现有技术中，仅有对其他橡胶膏剂中的盐酸苯海拉明进行含量测定的记载：它是先用醇回流提取其中的盐酸苯海拉明，再用反相高效液相色谱法或用反相离子对高效液相色谱法测定。但现有技术中没有针对橡胶膏剂中盐酸普鲁卡因测定的报道，又由于盐酸普鲁卡因在醇中溶解度不大，用加醇回流的方式不易从橡胶膏中将其提出，因而上述对其他橡胶膏剂中的盐酸苯海拉明进行含量测定的方法，并不适用于盐酸普鲁卡因。而作为橡胶膏剂的麝香活血化瘀膏，与其他制剂不同，它含有大量的橡胶基质，该橡胶基质由橡胶、氧化锌、松香、羊毛脂、凡士林、液体石蜡等物质组成，用以上方式提取困难，因此现有技术中没有对麝香活血化瘀膏中盐酸苯海拉明、盐酸普鲁卡因进行定性或定量测定的报道，这不利于对麝香活血化瘀膏的质量控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种麝香活血化瘀膏中盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因的鉴别方法，该鉴别方法重现性好，专属性强，能对麝香活血化瘀膏中盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因进行定性鉴别，可用于麝香活血化瘀膏的质量控制。

本发明的目的是这样实现的：

一种麝香活血化瘀膏中盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因的鉴别方法，其特征在于，它是按照以下步骤进行测定的：

（1）供试品溶液的制备

取麝香活血化瘀膏数片，除去盖衬、剪碎、混匀，称取其中的6～12g（相当于3～6片的质量）作为供试品，加入脂溶性有机溶剂浸泡，充分振摇使药膏溶解，加入一定量水，充分振摇，静置分液，取水液，用该脂溶性有机溶剂洗涤数次，静置，弃去有机溶剂，水液用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备

精密称取盐酸普鲁卡因对照品、盐酸苯海拉明对照品适量，加水制成每1ml分别至少含盐酸普鲁卡因8.5μg、盐酸苯海拉明4.5μg的混合溶液，即得对照品溶液；

（3）采用高效液相色谱法测定

用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈与质量百分比为1%的硫酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱；检测波长为220nm；分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液后，注入液相色谱仪进行测定，最后根据所得色谱图可定性检测该麝香活血化瘀膏中的盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因。

本方法基于供试品溶液中的盐酸普鲁卡因和盐酸苯海拉明的色谱峰的保留时间，应分别与对照品溶液中盐酸普鲁卡因和盐酸苯海拉明的色谱峰的保留时间一致，因而可准确快速地对这两种物质进行定性鉴定。

上述以乙腈与质量百分比为1%的硫酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，是以乙腈为流动相A，以质量百分比为1%的硫酸铵溶液为流动相B，按下述体积比进行梯度洗脱：0～7分钟，流动相A为15%，流动相B为85%，7～25分钟，流动相A为50%，流动相B为50%。该流动相的洗脱比例能使该药膏中的盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因与其相邻杂质达基线分离，进而实现各组分的鉴别。

上述浸泡时间为10分钟。根据检测结果可知：浸泡时间低于10分钟，提出的盐酸普鲁卡因、盐酸苯海拉明极少。浸泡10 分钟和20分钟提出的盐酸普鲁卡因、盐酸苯海拉明，无显著性差异，故将浸泡时间确定为10分钟。

更为详细地说，本发明公开的麝香活血化瘀膏中盐酸苯海拉明和盐酸普鲁卡因的鉴别方法，其特征在于，它具体是按照以下步骤进行测定的：

（1）供试品溶液的制备

称取麝香活血化瘀膏数片，除去盖衬、剪碎、混匀，之后称取其中的6～12g（相当于3～6片的质量）作为供试品，加入乙醚50ml，浸泡10分钟，充分振摇使药膏溶解，加入水15ml，充分振摇，静置，分取水液，用乙醚洗涤2次，每次15ml，弃去乙醚，水液用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备