[发明专利]一种制备苄嘧磺隆的方法有效

专利信息
申请号: 201310438518.9 申请日: 2013-09-25
公开(公告)号: CN103483274A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 钱圣利;韩邦友;邱波;朱建军;康进红 申请(专利权)人: 江苏快达农化股份有限公司
主分类号: C07D239/52 分类号: C07D239/52
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 卢海洋
地址: 226400 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 苄嘧磺隆 方法
【权利要求书】:

1.一种制备苄嘧磺隆的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:

a、将二甲苯和苄磺胺加入珠磨机中经过珠磨配制成30%的苄磺胺二甲苯悬浊液;

b、将光气与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液按摩尔比2-4:1,催化剂正丁基异氰酸酯与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液按摩尔比1-4:20连续加入光化釜Ⅰ中进行光化反应,光化釜Ⅰ中的温度为100-120℃,反应停留时间为2-4h,合成邻甲氧基羧基苄基磺酰胺;

c、邻甲氧基羧基苄基磺酰胺连续进入光化釜Ⅱ中,同时加入光气,光气与苄磺胺二甲苯溶液的摩尔比为1-2:4,光化釜Ⅱ中的温度为120-130℃,物料在光化釜Ⅱ中反应停留时间1-3h,合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯;

d、邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯连续进入脱光塔,脱出的正丁基异氰酸酯与二甲苯连续返回光化釜Ⅰ中循环利用,过量的光气经过冷却分离器,分离出的光气连续返回光化釜Ⅰ中循环利用,氯化氢不凝气送至光尾气处里塔处理;

e、脱光气后的邻甲氧基羧基苄基磺基异氰酸酯与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶按1:1.02的摩尔比连续加入合成釜中,合成釜中的温度为50-60℃,反应时间为2-7h;

f、物料进入保温反应釜,保温反应釜中的温度为60-70℃,反应时间为1-3h;

g、物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆与母液,母液作2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的配料使用。

2.根据权利要求1所述的一种制备苄嘧磺隆的方法,其特征在于:步骤a中,光气与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液的摩尔比为3:1,催化剂正丁基异氰酸酯与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液的摩尔比为1:10。

3.根据权利要求1所述的一种制备苄嘧磺隆的方法,其特征在于:所用的光化釜Ⅰ、光化釜Ⅱ、脱光塔、合成釜为连续反应装置。

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