[发明专利]一种制备苄嘧磺隆的方法有效
申请号: | 201310438518.9 | 申请日: | 2013-09-25 |
公开(公告)号: | CN103483274A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 钱圣利;韩邦友;邱波;朱建军;康进红 | 申请(专利权)人: | 江苏快达农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 苄嘧磺隆 方法 | ||
1.一种制备苄嘧磺隆的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
a、将二甲苯和苄磺胺加入珠磨机中经过珠磨配制成30%的苄磺胺二甲苯悬浊液;
b、将光气与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液按摩尔比2-4:1,催化剂正丁基异氰酸酯与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液按摩尔比1-4:20连续加入光化釜Ⅰ中进行光化反应,光化釜Ⅰ中的温度为100-120℃,反应停留时间为2-4h,合成邻甲氧基羧基苄基磺酰胺;
c、邻甲氧基羧基苄基磺酰胺连续进入光化釜Ⅱ中,同时加入光气,光气与苄磺胺二甲苯溶液的摩尔比为1-2:4,光化釜Ⅱ中的温度为120-130℃,物料在光化釜Ⅱ中反应停留时间1-3h,合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯;
d、邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯连续进入脱光塔,脱出的正丁基异氰酸酯与二甲苯连续返回光化釜Ⅰ中循环利用,过量的光气经过冷却分离器,分离出的光气连续返回光化釜Ⅰ中循环利用,氯化氢不凝气送至光尾气处里塔处理;
e、脱光气后的邻甲氧基羧基苄基磺基异氰酸酯与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶按1:1.02的摩尔比连续加入合成釜中,合成釜中的温度为50-60℃,反应时间为2-7h;
f、物料进入保温反应釜,保温反应釜中的温度为60-70℃,反应时间为1-3h;
g、物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆与母液,母液作2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的配料使用。
2.根据权利要求1所述的一种制备苄嘧磺隆的方法,其特征在于:步骤a中,光气与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液的摩尔比为3:1,催化剂正丁基异氰酸酯与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液的摩尔比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种制备苄嘧磺隆的方法,其特征在于:所用的光化釜Ⅰ、光化釜Ⅱ、脱光塔、合成釜为连续反应装置。
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