[发明专利]用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法有效
申请号: | 201310438570.4 | 申请日: | 2013-09-23 |
公开(公告)号: | CN103483132A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 陈丰秋;万超;程党国;詹晓力 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C11/167 | 分类号: | C07C11/167;C07C5/48;B01J23/31 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | bi mo la 组分 复合 氧化物 催化剂 合成 丁二烯 方法 | ||
1. 用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法,其特征在于:
将制备好的三组分复合氧化物催化剂置于反应器中,并将混合气导入反应器中,保持一定空速和催化剂床层温度进行反应,得到1,3-丁二烯产物;
所述的混合气包括1-丁烯、空气和水蒸气,且混合体积比为1:3~5:5~16;
所述的一定空速为219~438h-1,催化剂床层温度设定为380~450℃。
2.如权利要求1所述的用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法,其特征在于三组分复合氧化物催化剂成分包括Bi、Mo和La,其中钼与铋的摩尔比为1:1,镧与铋的摩尔比为0.01~2:1。
3.如权利要求2所述的用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法,其特征在所述催化剂中,镧与铋的摩尔比为0.1~1:1。
4.如权利要求2所述的用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法,其特征在所述催化剂中,铋来源于铋盐,该铋盐为硝酸铋;钼来源于钼盐,该钼盐为钼酸铵;镧来源于钒盐,该镧盐为硝酸镧。
5.如权利要求1或2所述的用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法,其特征在于三组分复合氧化物催化剂的合成包括如下步骤:
步骤(1)将一定质量的镧盐和去离子水配置于容器中,钼盐和去离子水配置于另一容器中,其中铋盐溶于含有一定浓度的硝酸溶液中,将镧盐溶液逐滴滴加到含钼盐的溶液中,并充分搅拌;再将铋盐逐滴滴加到上述混合溶液中,使得钼与铋的摩尔比为1:1,镧与铋的摩尔比为0.1~1:1;
步骤(2)将上述溶液置于50~70℃的水浴中,用一定浓度的氨水逐滴滴加,调节pH;
步骤(3)将步骤(2)的溶液搅拌至黏稠后,转移到烘箱中干燥;
步骤(4)所得固体经焙烧、冷却后,经研磨、筛分得到40~60目的四组分催化剂。
6.如权利要求5所述的用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法,其特征在于所述的镧盐和去离子水的摩尔比为1:10~100;所述的钼盐和去离子水的比例为1:10~100;所述的硝酸溶液的浓度为5%~50%:铋盐和硝酸溶液中硝酸的摩尔比为1:5~50。
7.如权利要求5所述的用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法,其特征在于所述的氨水溶液的质量分数为25%;调节后pH值为3~7。
8.如权利要求5所述的用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法,其特征在于所述的干燥时烘箱温度为60~150℃,干燥时间为12~36 h。
9.如权利要求5所述的用Bi/Mo/La三组分复合氧化物催化剂合成1,3-丁二烯的方法,其特征在于所述的焙烧温度为300~700℃,焙烧时间为2~6h。
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