[发明专利]一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF4：Yb,Er上转换稀土纳米荧光材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于上转换荧光材料技术领域，具体涉及一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF₄:Yb,Er上转换稀土纳米荧光材料的方法。

背景技术

镧系金属离子掺杂的上换转稀土纳米荧光材料是一种新型生物标记材料。该材料受近红外光激发后发出近红外或可见光范围内的高能量光子。这种带有特殊光学性质及良好生物相容性的荧光标记材料克服了传统荧光标记材料的缺点，在生物成像、检测、载药、即时诊断器件开发等生物医学工程领域具有广泛的应用前景。

尽管上转换稀土纳米荧光材料具有独特的光学性质，然而这种纳米材料在生物领域的应用研究发展还处于初级阶段。与其他生物荧光探针材料相比，仍然存在着颗粒尺寸较大，分散性不均一等问题。这些问题直接影响上转换稀土纳米荧光材料在生物医学领域的实际应用。理想的上转换生物标记材料的尺寸应小于50nm，以便顺利地进入细胞中进行标记。为了实现其在生物医学领域的广泛而高效的应用，人们希望制备尺寸更小，分散性更好的上转换稀土纳米荧光材料。热分解法是一种有效的制备分散性好，粒径小的稀土上转换纳米颗粒的方法。但这种方法主要采用高沸点的有机溶剂在300℃左右条件下合成。温度条件要求苛刻，采用的稀土金属醇盐价格昂贵，并且反应后剩余的有机溶剂若处理不当将对环境造成严重的污染。因此，开发一种绿色环保，成本低廉的制备上转换荧光纳米材料的方法仍然是人们研究的焦点和难题。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF₄:Yb,Er上转换稀土纳米荧光材料的方法，具有反应温度低、工艺简便的特点，对设备要求低、副产物无公害，操作比较简单，容易规模化。制备的材料晶相可控，具有良好的应用前景，绿色环保。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF₄:Yb,Er上转换稀土纳米荧光材料的方法，包括以下步骤：

第一步，称取丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和过硫酸铵加入烧杯中，甲叉双丙烯酰胺与丙烯酰胺的质量比为0.00375～0.075:1，过硫酸铵与丙烯酰胺的质量比为0.0175:1，然后加入超纯水，使丙烯酰胺的浓度为0.2g/ml，搅拌使固体溶解，最后加入N,N,N′,N′-四甲基二乙胺，其与丙烯酰胺的质量比为0.0068:1，混合后得到第一混合液，将第一混合液倒入模具中交联得到凝胶模板；

第二步，称取Y(NO₃)₃·6H₂O放入烧杯中，然后将Yb(NO₃)₃·4H₂O加入烧杯中，Yb(NO₃)₃·4H₂O与Y(NO₃)₃·6H₂O的物质量的比为0.115:1，再将Er(NO₃)₃·5H₂O加入烧杯中，Er(NO₃)₃·5H₂O与Y(NO₃)₃·6H₂O的物质的量的比为0.027:1，最后加入超纯水使Y(NO₃)₃·6H₂O的浓度为0.074mol/L，以300rpm搅拌使其溶解，得到第二混合液，将第一步中得到的凝胶模板在第二混合液中浸泡24h；

第三步，称取NaF粉末加入到含有凝胶模板的第二混合液中，NaF与Y(NO₃)₃·6H₂O的物质的量的比为9.111:1，得到第三混合液，继续将凝胶模板在第三混合液中浸泡24h；

第四步，将含有凝胶模板的第三混合液加入反应釜内衬中，装好反应釜，并将反应釜置于120℃的烘箱中，8h后取出，在空气中冷却至室温；

第五步，打开反应釜，取出凝胶模板，在超纯水中浸泡48h，除去凝胶模板中的NaF，然后将所得凝胶模板冻干，研碎，再进行相关表征。

本发明的优点：