[发明专利]椰子油单乙醇酰胺糖苷及其制备方法有效
申请号: | 201310438810.0 | 申请日: | 2013-09-24 |
公开(公告)号: | CN103483397A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 王丰收;张高飞;余谱军;刘兵;张燕山;张威;杨庆利;李文迪;马丽娜 | 申请(专利权)人: | 上海发凯化工有限公司 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00;B01F17/56 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 陈淑章 |
地址: | 201505 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 椰子油 乙醇 糖苷 及其 制备 方法 | ||
1.一种椰子油单乙醇酰胺糖苷的制备方法,包括以下步骤:
提供椰子油脂肪酸单乙醇酰胺;
将所述椰子油脂肪酸单乙醇酰胺和葡萄糖投入到反应器,在路易斯酸催化剂存在下,发生糖苷化反应;及
反应结束后加入碱性中和剂调节至pH中性,得到椰子油脂肪酸单乙醇酰胺糖苷粗产物。
2.如权利要求1所述的方法,还包括:用水萃取所述椰子油脂肪酸单乙醇酰胺糖苷粗产物并除水后得到纯化的椰子油脂肪酸单乙醇酰胺糖苷。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中投入的葡萄糖与椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的摩尔比为1:1~6,且所用葡萄糖为50目以下的无水葡萄糖粉末。
4.如权利要求1或2所述的方法,其中所述路易斯酸催化剂是对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸或其组合,且所述路易斯酸催化剂与葡萄糖的质量比为0.1:10~100。
5.如权利要求1或2所述的方法,其中:
所述糖苷化反应在氮气保护且残压为2~100mmHg的真空下,在90~140℃温度下进行;
所述路易斯酸催化剂是对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸或其组合,且所述路易斯酸催化剂与葡萄糖的质量比为0.1:10~20;
上述糖苷化反应结束后降温至40~70℃时,再加入所述碱性中和剂调节PH值为6~8;且
所述水萃取中,水的温度为10~90℃,水量为椰子油脂肪酸单乙醇酰胺糖苷质量的10~90%。
6.如权利要求1所述的方法,其中,
所述提供椰子油脂肪酸单乙醇酰胺包括:将单乙醇胺和第一部分椰子油脂肪酸甲酯加入到反应釜中,加入占单乙醇胺质量比为0.1~8%的碱性催化剂,开通氮气保护,在真空残压为50~200mmhg条件下,搅拌加热至70~120℃,反应0.3~1小时,再匀速滴加第二部分椰子油脂肪酸甲酯,并控制时间为0.5~2小时,滴加完椰子油脂肪酸甲酯后,继续反应1~4小时,再升温至100~150℃,并抽大真空至残压为2~20mmhg,保持0.5~2小时,加酸中和,得到高纯度的椰子油脂肪酸单乙醇酰胺,其中第一部分椰子油脂肪酸甲酯与第二部分椰子油脂肪酸甲酯之比为1:99至99:1,且所述两部分椰子油脂肪酸甲酯之和与单乙醇胺总摩尔比为1:1~1.5,且其中所述碱性催化剂为碱金属醇盐、碱金属氢氧化物或它们的组合;
所述糖苷化反应中:其中投入的葡萄糖与椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的摩尔比为1:3~5;反应是在氮气保护且残压为2~100mmHg的真空下,在90~140℃温度下进行的;所述路易斯酸催化剂是对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸或其组合,且所述路易斯酸催化剂与葡萄糖的质量比为0.1:10~20;
所述糖苷化反应结束后降温至40~70℃时再加入所述碱性中和剂调节PH值为6~8,得到所述椰子油脂肪酸单乙醇酰胺糖苷粗产物;且
用水萃取所述椰子油脂肪酸单乙醇酰胺糖苷粗产物并除水后得到纯化的椰子油脂肪酸单乙醇酰胺糖苷,其中水的温度为10~90℃,水量为椰子油脂肪酸单乙醇酰胺糖苷质量的10~90%。
7.一种椰子油单乙醇酰胺糖苷,其符合结构通式:
其中,R为C8~C16直链烷基,m为1~3。
8.一种椰子油单乙醇酰胺糖苷,通过如权利要求1-6任一项所述的方法制得。
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