[发明专利]由混式1，4-环己烷二甲酸制备反式1,4-环己烷二甲酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由混式1，4-环己烷二甲酸制备反式1,4-环己烷二甲酸的方法，属于化合物制备技术领域。

背景技术

1,4-环己烷二甲酸(CHDA)是一种重要的聚酯生产原料，与具有二元羧酸特征的对苯二甲酸（TPA)酯化，经缩聚后用于生产聚酯纤维，这种商品名为Kodel的纤维由美国Eastman公司开发。是一种高聚线性缩合聚合物，具有相对密度少，熔点高，电性能好等特点。特别适用于电器设备，采用CHDA改性的（PET)树脂。而反式的结构具有更加良好的性能，但是目前工业上普遍采用对苯二甲酸加氢制备1,4-环己烷二甲酸，得到的产品为混式的结构。因此纯反式的1,4-环己烷二甲酸制备具有很大的市场潜力。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种由混式1，4-环己烷二甲酸制备反式1,4-环己烷二甲酸的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

由混式1，4-环己烷二甲酸制备反式1,4-环己烷二甲酸的方法，其创新点在于：所述方法是将混式的1,4-环己烷二甲酸加入到DMF溶剂中，并加入一定量的催化剂，加热回流，再冷却结晶，过滤得到反式1,4-环己烷二甲酸。

进一步的，所述溶剂可以为N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环中的一种，优选的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

进一步的，所述溶剂的质量为原料质量的一倍

进一步的，所述催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠中的一种，优选的为甲醇钠。

进一步的，所述催化剂的用量为原料混式1,4-环己烷二甲酸的质量的1%-5%，优选的为1%。

进一步的，所述升温回流时间为6-24h，优选的为12h。

进一步的，所述的回流温度为160℃。

本发明的有益效果：本发明工艺简单，易操作，产品收率高，纯度高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。

实施例1

混式1,4-环己烷二甲酸50克加入到50克溶剂DMF中，并加入0.5克甲醇钠固体，加热至回流12h，冷却至5-10℃结晶，过滤干燥后得到反式1,4-环己烷二甲酸42.5克，收率85.1%，混式纯度在99.80%，反式98.5%。

实施例2

混式1,4-环己烷二甲酸100克加入到100克溶剂DMF中，并加入1克甲醇钠固体，加热至回流12h，冷却至5-10℃结晶，过滤干燥后得到反式1,4-环己烷二甲酸86.3克，收率86.3%，混式纯度在99.78%，反式98.7%。

实施例3

混式1,4-环己烷二甲酸200克加入到200克溶剂DMF中，并加入2克甲醇钠，加热至回流12h，冷却至5-10℃结晶，过滤干燥后得到反式1,4-环己烷二甲酸173.2克，收率86.6%，混式纯度在99.88%，反式98.9%。

实施例4

混式1,4-环己烷二甲酸400克加入到400克溶剂DMF中，并加入4克甲醇钠，加热至回流12h，冷却至5-10℃结晶，过滤干燥后得到反式1,4-环己烷二甲酸358.0克，收率89.5%，混式纯度在99.82%，反式99.0%。

上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。