[发明专利]一种氢化铍材料的制备方法及装置

说明书

技术领域

 本发明涉及一种氢化铍材料的制备方法及装置，更具体地说，本发明涉及一种采用活性氢原子诱导二叔丁基铍气相裂解制备氢化铍材料的方法及实现该方法的装置。

背景技术

氢化铍是一种高效固体储氢材料，储氢质量百分比为18.28％，高于常用固体储氢材料氢化锂（LiH，12.68％）、氢化镁（MgH₂，7.66％）和氢化铝（AlH₃，10.08％），稍微加热就会释放出氢气。同时，氢化铍的体积储氢密度为7.12×10²²atom/cm³，接近温度为11K的固体氢的2倍（4.22×10²²atom/cm³）。此外，氢化铍还是一种制备泡沫铍、纳米铍和非晶铍等材料的必需原料。

一些文献报道采用二叔丁基铍的直接热解（J. Chem. Soc., 2526(1954)）、溶液热解（copending application Ser. No. 176865, filed Feb 26, 1962）和真空气相热解（US Patent 3743710, July 3, 1973）等方法制备氢化铍材料（粉末或薄膜）。由于二叔丁基铍的热不稳定性，其热解温度范围区间较窄（200±5℃），很难制备出纯度较高的氢化铍材料（粉末或薄膜），或在制备工艺上实施难度较大。当热解温度低于185℃时，二叔丁基铍易发生分子间歧化反应，不完全分解成烷基铍；热解温度高于210℃时，易过热分解成金属铍（Be），且热解法适合制备氢化铍粉末，难以制备氢化铍薄膜。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种氢化铍材料的制备方法。

本发明另一个要解决的技术问题是提供一种氢化铍材料的制备装置，该装置产生氢等离子体，约束并获得活性氢原子射流，诱导二叔丁基铍气相裂解制备氢化铍材料。   

本发明的氢化铍材料的制备方法，依次包括以下步骤：

(a) 低压氢气在射频电感耦合放电条件下产生氢等离子体；

(b) 对氢等离子体进行约束，获得活性氢原子射流；

(c) 将活性氢原子和二叔丁基铍蒸汽导入混合反应腔碰撞反应，活性氢原子诱导二叔丁基铍分子气相裂解并生成气态氢化铍分子；

(d)  气态氢化铍分子碰撞聚合成固态氢化铍材料。

步骤(a)中所述低压氢气的气压为1~100pa。

步骤(b)中所述对氢等离子体进行约束是将放电石英管的下端用一个中心开有小孔的金属板密封，高能量电子和离子被限制在石英管内，活性氢原子通过该小孔注入反应腔诱导二叔丁基铍气相裂解。

步骤(c)中所述导入二叔丁基铍蒸汽的载气为高纯氢气，其纯度≥99.995%。

步骤(c)中所述活性氢原子和二叔丁基铍蒸汽碰撞反应的气压为5.0×10^-2 Pa～100Pa。

步骤(d)中所述氢化铍材料为氢化铍薄膜或氢化铍粉末。

本发明的一种氢化铍材料的制备装置，其特点是：所述的装置中的氢气瓶(1)经水过滤器(2)后分为两路，一路用作载气，一路用作放电氢气，通过不锈钢管(18)分别与钢瓶(7)进气口、石英管(17)连接，钢瓶(7)出气口与混合反应腔(14)连接，真空室(15)与石英管(17)通过小孔连通，真空室(15)通过一个法兰口与真空泵(12) 、过滤桶(11)连接，所述放电石英管(17)通过小孔与混合反应腔(14)连通，活性氢原子通过该小孔导入混合反应腔(14)诱导二叔丁基铍气相裂解。

所述小孔的直径为2.5mm，长度为4mm。

本发明的氢化铍材料的制备装置工作过程是：高纯氢气经水过滤器除水后分为两路。一路氢气经质量流量控制器控制流量后进入放电石英管。在射频放电电感线圈中接入射频电压后，氢气在放电石英管中辉光放电形成低压氢等离子体。经一个小孔（φ2.5×4mm）约束后，产生活性氢原子射流束注入混合反应腔。另一路氢气作为载气，经质量流量控制器控制流量后通入钢瓶中，采用鼓泡的方式携带二叔丁基铍蒸气进入混合反应腔，与活性氢原子碰撞并裂解生成氢化铍分子，最后在基片上沉积成氢化铍薄膜或在气相中凝聚成氢化铍粉末。