[发明专利]二醋酸纤维素的制备方法有效
申请号: | 201310441708.6 | 申请日: | 2013-09-25 |
公开(公告)号: | CN103509123A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 范国枝;王敏;徐玉玲;廖崇静;方涛 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学;武汉智森生物科技研究所(普通合伙) |
主分类号: | C08B3/06 | 分类号: | C08B3/06;C08B3/26 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 杜传青 |
地址: | 430023 湖北省武汉市常*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醋酸 纤维素 制备 方法 | ||
1.一种二醋酸纤维素的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将纤维素、乙酸、离子液体、催化剂、乙酰化试剂同时加入反应装置中进行乙酰化反应,反应时间为2~12h,反应温度为60~120℃,所述催化剂为磺化固体酸Amberlyst15,所述乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯,所述纤维素与离子液体的用量比为(0.025~0.05)g/ml,所述催化剂与纤维素的摩尔比为(0.05~0.1):1,所述乙酰化试剂与纤维素的摩尔比为(3~6):1;
2)反应完成后,将反应混合液冷却至室温,经固液分离,即得固体相的催化剂Amberlyst15和含产物的离子液体相;向离子液体相中加入去离子水,析出沉淀;再经固液分离,即得含产物的固体相和含去离子水的离子液体相,离子液体相经旋转蒸发脱除去离子水即可回收离子液体;向含产物的固定相中加入二氯甲烷,部分沉淀溶解,过滤,蒸出滤液中的溶剂,加入丙酮溶解,旋转蒸发得产品。
2.根据权利要求1所述的二醋酸纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑氯盐、1-烷基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基溴化吡啶、1-乙基氯化吡啶、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐和1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的二醋酸纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述固液分离为离心分离或过滤分离。
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