[发明专利]一种水溶性聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310442823.5 申请日: 2013-09-25
公开(公告)号: CN103497340A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 邢星;王良咏;刘卫丽;宋志棠;谢华清 申请(专利权)人: 上海新安纳电子科技有限公司;中国科学院上海微系统与信息技术研究所
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;C09K3/14;C09G1/02
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 许亦琳;余明伟
地址: 201506 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 聚苯乙烯 二氧化硅 核壳型 复合 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法,包括以下步骤:

(1)将聚苯乙烯颗粒加入表面活性剂水溶液中,超声分散和吸附;然后离心、分离、洗涤除去未吸附的表面活性剂,制得经表面活性剂表面改性的聚苯乙烯颗粒;然后加水稀释制成经表面活性剂表面改性的聚苯乙烯颗粒的水溶液;

(2)制备连接剂和硅酸的水溶液,用pH调节剂调节其pH值为碱性,制得经连接剂处理的硅酸的碱性水溶液;

(3)调节步骤(1)制得的经表面活性剂表面改性的聚苯乙烯颗粒的水溶液为碱性,机械搅拌加热条件下,逐滴滴加步骤(2)制得的经连接剂处理的硅酸的碱性水溶液,进行聚合反应;

(4)反应结束后,停止加热,继续搅拌冷却至室温制得所述的聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒。

2.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚苯乙烯颗粒的粒径为50-150nm;所述表面活性剂选自离子型表面活性剂;所述经表面活性剂表面改性的聚苯乙烯颗粒的水溶液中经表面活性剂表面改性的聚苯乙烯颗粒的浓度为0.5-2wt%。

3.如权利要求2所述的一种聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述离子型表面活性剂选自聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚4-苯乙烯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵。

4.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述表面活性剂水溶液中表面活性剂的浓度为0.05-0.6wt%;相对于1g聚苯乙烯颗粒,所述表面活性剂水溶液的用量为50-100mL。

5.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述连接剂选自非离子型表面活性剂、硅烷偶联剂和具有亲水和疏水基团的水溶性高分子聚合物;所述经连接剂处理的硅酸的碱性水溶液中连接剂的浓度为0.1-0.6wt%,硅酸(以SiO2计)的浓度为1-10wt%,经连接剂处理的硅酸的碱性水溶液的pH值为8-11。

6.如权利要求5所述的一种聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述非离子型表面活性剂选自辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10;所述硅烷偶联剂选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅醚和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;所述水溶性高分子聚合物选自聚乙烯醇和聚丙烯酰胺;所述pH调节剂选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水、硝酸水溶液和盐酸水溶液。

7.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,调节步骤(1)制得的表面改性的聚苯乙烯颗粒的水溶液的pH值为8-11;所述机械搅拌的搅拌速度为100-600rpm;所述聚合反应的温度为50-110℃;所述经连接剂处理的硅酸的碱性水溶液的滴加速度为0.5-15mL/min;相对于100mL步骤(1)制得的经表面活性剂表面改性的聚苯乙烯颗粒的水溶液,所述经连接剂处理的硅酸的碱性水溶液的滴加量为120-170mL。

8.如权利要求7所述的一种聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法,其特征在于,调节步骤(1)制得的经表面活性剂表面改性的聚苯乙烯颗粒的水溶液为碱性所用的pH调节试剂选自选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氨水、硝酸水溶液和盐酸水溶液;所述pH调节试剂中溶质的浓度为1-10wt%。

9.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,制得的聚苯乙烯-二氧化硅核壳型复合颗粒的粒径为60-200nm。

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