[发明专利]二氯丁烯制二氯丁二烯的制备方法及其制备装置

权利要求书

1.一种二氯丁烯制二氯丁二烯的制备方法，其特征在于包括以二氯丁烯为原料氯化反应生成三氯丁烯，然后三氯丁烯在NaOH作用下脱去H⁺、Cl^-，得到2,3-二氯-1,3-丁二烯。

2.如权利要求1所述的二氯丁烯制二氯丁二烯的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：

A、将原料粗二氯丁烯提纯至纯度≥98%；

B、提纯后的精制二氯丁烯在压力0～0.2barG，温度5～60℃范围内，通氯量0.2～2.0 Nm³氯气/kg-二氯丁烯条件下，在氯化釜内反应生成三氯丁烯；

C、三氯丁烯在压力0～0.2barG，温度0～50℃范围内，与NaOH在脱氯化氢釜内反应生成2,3-二氯-1,3-丁二烯。

3.如权利要求2所述的二氯丁烯制二氯丁二烯的制备方法，其特征在于：所述B和/或C步骤中，加入阻聚剂，且反应中以冷却装置移走反应释放出的热量。

4.如权利要求3所述的二氯丁烯制二氯丁二烯的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂选自硫化二苯胺、N-亚硝基二苯胺和二乙基羟胺中的一种或多种。

5.如权利要求2至4中任一权利要求中所述的二氯丁烯制二氯丁二烯的制备方法，其特征在于：所述A步骤中，原料粗二氯丁烯采用两级减压精馏提纯，一级塔脱除原料粗二氯丁烯中所含的轻组分杂质，二级塔脱除原料粗二氯丁烯中的重组分杂质。

6.如权利要求2至4中任一权利要求中所述的二氯丁烯制二氯丁二烯的制备方法，其特征在于：所述C步骤中制得的2,3-二氯-1,3-丁二烯先水汽提馏进行预处理，再进一步减压精馏提纯。 

7.一种二氯丁烯制二氯丁二烯的制备装置，其特征在于：包括精制二氯丁烯供应装置、氯气供应装置、氯化釜、NaOH供应装置和脱氯化氢釜，所述精制二氯丁烯供应装置、氯气供应装置分别与所述氯化釜联通，所述氯化釜进一步与所述NaOH供应装置分别和所述脱氯化氢釜联通。

8.如权利要求7所述的二氯丁烯制二氯丁二烯的制备装置，其特征在于：所述精制二氯丁烯供应装置之前还设有原料粗二氯丁烯的两级减压精馏塔和中和干燥塔。

9.如权利要求7所述的二氯丁烯制二氯丁二烯的制备装置，其特征在于：所述氯化釜和脱氯化氢釜均设有冷却液夹套。

10.如权利要求7所述的二氯丁烯制二氯丁二烯的制备装置，其特征在于：所述脱氯化氢釜后还依次设有提馏釜、提馏冷却器、油水分离器和2,3-二氯-1,3-丁二烯精馏塔。